Про деякі питання фізико-хімічних аналітичних та органолептичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
Тип: Мінекономіки (з 2025)
Видавник: Міністерство економіки, довкілля та сільського господарства України
Номер: z0435-26
Прийнято: 2026-02-06
Чинна редакція від: 2026-02-06
Стан: in_force
Rada ID: z0435-26
МІНІСТЕРСТВО ЕКОНОМІКИ, ДОВКІЛЛЯ ТА СІЛЬСЬКОГО ГОСПОДАРСТВА УКРАЇНИ
НАКАЗ
06.02.2026 № 1994
Зареєстровано в Міністерстві
юстиції України
31 березня 2026 року
за № 435/45829
Про деякі питання фізико-хімічних аналітичних та органолептичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
Відповідно до частини п’ятої статті 49, частини четвертої статті 54 Закону України «Про виноград, вино та продукти виноградарства», пункту 8 Положення про Міністерство економіки, довкілля та сільського господарства України, затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 21 липня 2025 року № 903,
НАКАЗУЮ:
1. Затвердити Методи фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядок проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням, що додаються.
2. Затвердити Вимоги до сенсорних оцінювачів, програми їх підготовки, перевірки знань і компетентностей сенсорних оцінювачів та порядок формування і роботи комісії з сенсорного аналізу вина / продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням, що додаються.
3. Департаменту аграрного розвитку в установленому законодавством порядку забезпечити подання цього наказу на державну реєстрацію до Міністерства юстиції України.
4. Цей наказ набирає чинності з дня його офіційного опублікування.
5. Контроль за виконанням цього наказу покласти на заступника Міністра економіки, довкілля та сільського господарства України згідно з розподілом обов’язків.
Міністр економіки, довкілля
та сільського господарства України
Олексій СОБОЛЕВ
ПОГОДЖЕНО:
В.о. Голови Державної служби України
з питань безпечності харчових продуктів
та захисту споживачів
Олег ОСІЯН
ЗАТВЕРДЖЕНО
Наказ Міністерства економіки,
довкілля та сільського
господарства України
06 лютого 2026 року № 1994
Зареєстровано в Міністерстві
юстиції України
31 березня 2026 року
за № 435/45829
Методи
фізико-хімічного аналітичного дослідження та органолептичного дослідження, методи відбору зразків, порядок проведення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
І. Терміни і визначення
випробний зразок - зразок продукту для проведення дослідження (далі - зразок).
заявник - особа, що звертається за здійсненням органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого;
органолептичне дослідження - дослідження вина / продукту винного ароматизованого для визначення його органолептичних характеристик за допомогою органів чуття;
фізико-хімічне аналітичне дослідження - це комплекс лабораторних випробувань, що проводяться з метою визначення фізичних та хімічних показників продукції (зокрема міцності, кислотності, вмісту цукрів, летких кислот, діоксиду сірки, вуглекислого газу) для підтвердження її якості, безпечності та відповідності вимогам законодавства;
II. Методи, що застосовуються під час проведення фізико-хімічного аналітичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого
Таблиця 1
№ з/п
Показник, що визначається
Назва та позначення нормативного документа на метод випробування
1. Фізико-хімічні аналітичні дослідження вина/продукту винного ароматизованого у тому числі з географічним зазначенням
1
2
3
1.1
Питома вага при 20 °C
ДСТУ 4112.1-2002 «Вина і виноматеріали. Визначання густини та відносної густини за температури 20 °C. Контрольний метод»
або
OIV-MA-AS2-01А «Густина і питома вага при 20 °C
(Density and Specific Gravity at 20 °C)»
або
Метод згідно з додатком 1 до цих Методів та порядку
1.2
Загальний сухий екстракт
ДСТУ 4112.4-2002 «Вина і виноматеріали. Визначання вмісту загального сухого екстракту за густиною. Контрольний метод»
або
OIV-MA-AS2-03A «Загальний сухий екстракт (Total dry matter)»
1.3
Зольні речовини
ДСТУ 4112.9-2002 «Вина і виноматеріали. Метод визначання зольних речовин»
або
OIV-MA-AS2-04 «Зола (Ash)»
1.4
Лужність зольних речовин
ДСТУ 4112.10-2002 «Вина і виноматеріали. Метод визначання лужності зольних речовин. Контрольний метод»
або
OIV-MA-AS2-05 «Лужність золи (Alkalinity of ash)»
1.5
Хроматичні характеристики
OIV-MA-AS2-11 «Визначення хроматичних характеристик відповідно до CIELab (Determination of chromatic characteristics according to CIELab)»
OIV-MA-AS2-07B «Хроматичні характеристики (Chromatic characteristics)»
1.6
Каламутність
OIV-MA-AS2-08 «Каламутність вина (Wine turbidity (Determination by Nephelometric Analysis))»
1.7
Індекс Фоліна-Чікольтеу
ДСТУ 4112.41:2003 «Вина, виноматеріали і сусло. Метод визначання фенольних речовин (індекс Фоліна-Чікольтеу)»
або
OIV-MA-AS2-10 «Індекс Фоліна-Чікольтеу (Folin Ciocalteu Index)»
1.8
Сумарний вміст цукрів, виражений у перерахунку на фруктозу та глюкозу
ДСТУ 4112.5-2002 «Вина і виноматеріали. Визначання відновлювальних сахарів. Контрольний метод»
ДСТУ 7669:2014 «Виноград свіжий. Методи визначення масової концентрації цукрів»
або
OIV-MA-AS311-01A «Редукуючі речовини (Reducing substances)»
OIV-MA-AS2-02 «Оцінка методом рефрактометрії концентрації цукру у винограді, суслі, концентрованому виноградному суслі та ректифікованому концентрованому виноградному суслі (Evaluation by refractometry of the sugar concentration in grape musts, concentrated grape musts and rectified concentrated grape musts)»
або
Метод згідно з додатком 2 до цих Методів та порядку
1.9
Вміст спирту
ДСТУ 4112.3-2002 «Вина і виноматеріали. Визначання вмісту спирту. Контрольний метод»
ДСТУ 7457:2013 «Розчини водно-спиртові. Методи визначання вмісту етилового спирту»
або
OIV-MA-AS312-01 «Визначення міцності спирту за об’ємом (Alcoholic strength by volume)»
або
Метод згідно з додатком 3 до цих Методів та порядку
1.10
Метанол
OIV-MA-AS312-03A «Метанол (Methanol)»
OIV-MA-AS312-03B «Метанол (Methanol)»
1.11
Загальна кислотність
ДСТУ 4112.13-2002 «Вина і виноматеріали. Визначання загальної кислотності. Контрольний метод» або
OIV-MA-AS313-01 «Загальна кислотність (Total acidity)»
або
Метод згідно з додатком 4 до цих Методів та порядку
1.12
Вміст летких кислот
ДСТУ 4112.14-2002 «Вина і виноматеріали. Визначання летких кислот. Контрольний метод»
або
OIV-MA-AS313-02 «Летюча кислотність (Volatile Acidity)»
або
Метод згідно з додатком 5 до цих Методів та порядку
1.13
Винна кислота
ДСТУ 4112.16:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначання винної кислоти»
або
OIV-MA-AS313-04 «Органічні кислоти (Organic acids)»
OIV-MA-AS313-05A «Винна кислота (Tartaric acid)»
1.14
Молочна кислота
ДСТУ 4112.18:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначення молочної кислоти»
або
OIV-MA-AS313-04 «Органічні кислоти (Organic acids)»
OIV-MA-AS313-07 «Молочна кислота (Lactic acid (Enzymatic method))»
1.15
Лимонна кислота
ДСТУ 4112.17:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначання лимонної кислоти»
або
OIV-MA-AS313-04 «Органічні кислоти (Organic acids)»
OIV-MA-AS313-09 «Лимонна кислота (Citric acid (Enzymatic method))»
1.16
Яблучна кислота
(у тому числі D/L-стереоізомери)
ДСТУ 4112.19:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначення L-яблучної кислоти»
ДСТУ 4112.20:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначення D-яблучної кислоти»
ДСТУ 4112.21:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначення загальної яблучної кислоти»
або
OIV-MA-AS313-11 «L-яблучна кислота (L-Malic acid)»
OIV-MA-AS313-12A «D-яблучна кислота (ферментативний метод)
(D-Malic acid (Enzymatic method))»
OIV-MA-AS313-10 «Загальна яблучна кислота (Total malic acid)»
OIV-MA-AS313-04 «Органічні кислоти (Organic acids)»
1.17
L-аскорбінова кислота
ДСТУ 4112.23:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначення L-аскорбінової кислоти»
або
OIV-MA-AS313-22 «Визначення L-аскорбінової кислоти та D-ізоаскорбінової кислоти методом ВЕРХ (Simultaneous determination of L-ascorbic acid and D-iso-ascorbic acid (erythorbic acid) in wine by HPLC and UV-detection)»
1.18
Сорбінова кислота
ДСТУ 4112.22:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначення сорбінової кислоти»
або
OIV-MA-AS313-14B «Сорбінова кислота (Sorbic acid)»
1.19
pH
ДСТУ 4112.24-2002 «Вина і виноматеріали. Метод визначання рН»
або
OIV-MA-AS313-15 «pH»
1.20
Шикімова кислота
OIV-MA-AS313-17 «Визначення шикімінової кислоти у вині методом ВЕРХ та УФ-детектування (Determination of shikimic acid in wine by HPLC and UV-detection)»
1.21
Оцтова кислота
OIV-MA-AS313-27 «Визначення оцтової кислоти у винах автоматизованим ферментативним методом (Determination of acetic acid in wines by automated enzymatic method)»
1.22
D-глюконова кислота
OIV-MA-AS313-28 «Визначення D-глюконової кислоти у винах та суслах автоматизованим ферментативним методом (Determination of D-gluconic acid in wines and musts by automated enzymatic method)»
1.23
Надлишковий тиск при 20 оС
ДСТУ 4112.37-2002 «Вина і виноматеріали. Метод визначання діоксиду вуглецю»
або
OIV-MA-AS314-02 «Вимірювання надлишкового тиску ігристих вин (Overpressure measurement of sparkling wines)»
або
Метод згідно з додатком 6 до цих Методів та порядку
1.24
Ацетальдегід
OIV-MA-AS315-01 «Ацетальдегід (Acetaldehyde)»
1.25
Етилацетат
OIV-MA-AS315-02A «Етилацетат (Ethyl acetate)»
1.26
Мальвідин диглікозид
OIV-MA-AS315-03 «Мальвідин диглікозид (Malvidin diglucoside)»
1.27
Етилкарбамат
OIV-MA-AS315-04 «Етилкарбамат (Ethyl Сarbamate)»
1.28
Гідроксиметилфурфурол
OIV-MA-AS315-05B «Гідроксиметилфурфурол (Hydroxymethylfurfural (HMF))»
1.29
Штучні підсолоджувачі
(сахарин, цикламат, дульцин і Р-4000)
OIV-MA-AS315-07A «Дослідження штучних підсолоджувачів (Examination of artificial sweeteners)»
1.30
Штучні барвники
OIV-MA-AS315-08 «Дослідження штучних барвників (Examination of artificial colorants)»
1.31
Антоціани
(червоні та рожеві вина)
OIV-MA-AS315-11 «ВЕРХ-визначення дев’яти основних антоціанів у червоних і рожевих винах (HPLC-Determination of nine major anthocyanins in red and rosй wine)»
1.32
Лізоцим
OIV-MA-AS315-14 «Вимірювання лізоциму у вині методом високоефективної рідинної хроматографії (Measurement of lysozyme in wine by high performance liquid chromatography)»
1.33
2,4,6 - трихлоранізол
OIV-MA-AS315-16 «Визначення вивільнюваного 2, 4, 6-трихлоранізолу у вині (Determination of releasable 2,4,6-trichloroanisole in wine by cork stoppers)»
1.34
Біогенні аміни
(1,2-аміноетанол, гістамін, метиламін, серотонін, етиламін, ексил а, ізопропіламін, ексил амін, ізобутиламін, ексил амі, триптамін, фенілетиламін, путресцин,
2-метилбутиламін,
3-метилбутиламін, кадаверин,ексил амін)
OIV-MA-AS315-18 «Аналіз біогенних амінів у суслах та винах за допомогою ВЕРХ (Analysis of biogenic amines in musts and wines using HPLC)»
1.35
Глутатіон
OIV-MA-AS315-19 «Визначення глутатіону (Determination of glutathione in musts and wines by capillary electrophoresis)»
1.36
α-дикарбонільні сполуки
OIV-MA-AS315-20 «Метод визначення α-дикарбонільних сполук у вині методом ВЕРХ після дериватизації 1,2-діамінобензолом (Method for the determination of a-dicarbonyl compounds of wine by HPLC after derivizationation by 1,2-diaminobenzene)»
OIV-MA-AS315-21 «Метод визначення α-дикарбонільних сполук у вині методом газової хроматографії після дериватизації 1,2-діамінобензолом (Method for the determination of α-dicarbonyl compounds of wine by GC after derivitatization by 1,2-diaminobenzene)»
1.37
Карбоксиметилцелюлоза
OIV-MA-AS315-22 «Визначення карбоксиметилцелюлози в білих винах (Determination of carboxymethyl cellulose (cellulose gum, CMC) in white wines)»
1.38
Алергенні залишки білків очищувача у вині
OIV-MA-AS315-23 «Кількісна оцінка потенційно алергенних залишків білкових обклеювальних речовин у вині (Criteria for the methods of quantification of potentially allergenic residues of fining agent proteins in wine)»
1.39
Ідентифікація летких сполук
OIV-MA-AS315-27 «Аналіз летких сполук у винах методом газової хроматографії (Analysis of volatile compounds in wines by gas chromatography)»
1.40
Похідні ціанідів
OIV-MA-AS315-06 «Похідні ціанідів (Cyanide Derivatives)»
1.41
Діетиленгліколь
OIV-MA-AS315-09 «Діетиленгліколь (Diethylene glycol (2-hydoxy-ethxyethanol))»
1.42
Охратоксин А
OIV-MA-AS315-10 «Вимірювання охратоксину А у вині після проходження через імуноафінну колонку та ВЕРХ з флуоресцентним детектором (Measuring ochratoxine A in wine after going through an immunoaffinity column and HLPC with fluorescence detection)»
1.43
Пропан-1,2-діол
(пропіленгліколь)
OIV-MA-AS315-28 «Метод визначення 1,2-пропандіолу та 2,3-бутандіолу (Method of determination of 1,2-propanediol and 2,3-butanediol)»
1.44
Хлориди
ДСТУ 4112.11:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначення хлоридів»
або
OIV-MA-AS321-02 «Хлориди (Chlorides)»
1.45
Фториди
OIV-MA-AS321-03 «Визначення вмісту фтору у вині за допомогою селективного іонного електрода для фтору та методу стандартного додавання (Determination of fluoride content in wine using a fluoride selective ion electrode and a standard addition method)»
1.46
Сульфати
ДСТУ 4112.12:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначення сульфатів»
або
OIV-MA-AS321-05A «Сульфати (Sulfates)»
1.47
Срібло
ДСТУ 4112.33:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначення срібла»
або
OIV-MA-AS322-09 «Срібло (Silver)»
1.48
Мінеральні елементи
(калій, кальцій, магній, натрій)
OIV-MA-AS322-12 «Аналіз мінеральних елементів у винах за допомогою ICP-AES індуктивно-зв’язаної плазми / атомної емісійної спектрометрії (Analysis of mineral elements in wines using ICP-AES inductively coupled plasma/atomic emission spectrometry)»
OIV-MA-AS322-13 «Аналіз мінеральних елементів у винах за допомогою ICP-AES індуктивно-зв’язаної плазми / атомної емісійної спектрометрії (Analysis of mineral elements in wines using ICP-AES inductively coupled plasma/atomic emission spectrometry)»
1.49
Залізо
ДСТУ 4112.30:2003 «Вина і виноматеріали. Визначення заліза. Контрольний метод»
або
OIV-MA-AS322-05B «Залізо (Iron)»
OIV-MA-AS323-07 «Багатоелементний аналіз за допомогою ICP-MS (Multielemental analysis using ICP-MS)»
або
Метод згідно з додатком 7 до цих Методів та порядку
1.50
Загальний азот
OIV-MA-AS323-02A «Кількісне визначення загального азоту за методом Дюма (сусло та вина) (Quantification of total nitrogen according to the Dumas method (Musts and wines))»
OIV-MA-AS323-02B «Total nitrogen (Total nitrogen)»
1.51
Загальний вміст діоксиду сірки
ДСТУ 4112.25-2002 «Вина і виноматеріали. Метод визначання діоксиду сірки»
або
OIV-MA-AS323-04A2 «Загальний вміст діоксиду сірки (Total sulphur dioxide)»
або
Метод згідно з додатком 8 до цих Методів та порядку
1.52
Вільний діоксид сірки
ДСТУ 4112.25-2002 «Вина і виноматеріали. Метод визначання діоксиду сірки»
або
OIV-MA-AS323-04B «Діоксид сірки (Sulfur dioxide)»
або
Метод згідно з додатком 8 до цих Методів та порядку
1.53
Вміст свинцю
ДСТУ 4112.35:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначання свинцю»
ДСТУ EN 14082:2019 (EN 14082:2003, IDT) «Продукти харчові. Визначення вмісту свинцю, кадмію, цинку, міді, заліза та хрому методом атомно-абсорбційної спектрометрії (AAS) після сухого озолення»
або
OIV-OENO 666-2023 «Багатоелементний аналіз вина за допомогою індуктивно-зв’язаної плазмової мас-спектрометрії (ICP-MS) (Multi-element analysis of wine using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS))»
1.54
Вміст кадмію
ДСТУ 4112.32:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначання кадмію»
ДСТУ EN 14082:2019 (EN 14082:2003, IDT) «Продукти харчові. Визначення вмісту свинцю, кадмію, цинку, міді, заліза та хрому методом атомно-абсорбційної спектрометрії (AAS) після сухого озолення»
або
OIV-OENO 666-2023 «Багатоелементний аналіз вина за допомогою індуктивно-зв’язаної плазмової мас-спектрометрії (ICP-MS) (Multi-element analysis of wine using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS))»
1.55
Вміст ртуті
ДСТУ EN 13806:2022 (EN 13806:2002, IDT) «Харчові продукти. Визначення мікроелементів. Визначення ртуті атомно-абсорбційною спектрометрією з холодною парою (CVAAS) після зброджування під тиском»
або
OIV-MA-AS323-06 «Визначення вмісту ртуті у вині методом генерації пари та атомного спектроглуриметра (Determination of mercury in wine by vapour generation and atomic spectroglurimeter)»
1.56
Вміст цинку
ДСТУ 4112.34:2003 «Вина і виноматеріали. Метод визначання цинку»
ДСТУ EN 14082:2019 (EN 14082:2003, IDT) «Продукти харчові. Визначення вмісту свинцю, кадмію, цинку, міді, заліза та хрому методом атомно-абсорбційної спектрометрії (AAS) після сухого озолення»
або
OIV-OENO 666-2023 «Багатоелементний аналіз вина за допомогою індуктивно-зв’язаної плазмової мас-спектрометрії (ICP-MS) (Multi-element analysis of wine using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS))»
1.57
Вміст міді
ДСТУ 4112.31:2003 (EN 14082:2003, IDT) «Вина і виноматеріали. Метод визначання міді»
ДСТУ EN 14082:2019 «Продукти харчові. Визначення вмісту свинцю, кадмію, цинку, міді, заліза та хрому методом атомно-абсорбційної спектрометрії (AAS) після сухого озолення»
або
OIV-MA-AS322-06 «Мідь (Copper)»
1.58
Вміст миш’яку
ДСТУ EN 14627:2022 (EN 14627:2005, IDT) «Харчові продукти. Визначення мікроелементів. Визначення загального миш’яку та селену методом атомно-абсорбційної спектрометрії з генерацією гідридів (HGAAS) після зброджування під тиском»
або
OIV-MA-AS323-01A «Визначення вмісту миш’яку у вині за допомогою атомно-абсорбційного спектрометра (Determination of arsenic in wine by atomic absorption spectrometer)»
1.59
Диференціація лікерних вин та містелей для солодких вин
OIV-MA-AS5-01 «Диференціація лікерних вин та містелей для солодких вин (Differentiation of fortified musts and sweet fortified wines)»
1.60
Алюміній, Бор, Бром, Ванадій, Кобальт, Літій, Марганець, Нікель, Натрій, Рубідій, Стронцій,
OIV-OENO 666-2023 «Багатоелементний аналіз вина за допомогою індуктивно-зв’язаної плазмової мас-спектрометрії (ICP-MS) (Multi-element analysis of wine using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS))»
1.61
Залишки пестицидів
ДСТУ EN 15662:2023 (EN 15662:2018, IDT) «Продукти харчування рослинного походження. Мультиметод визначення залишків пестицидів із використанням ГХ- та РХ-аналізу на основі екстракції / розподілу ацетонітрилу та очищення дисперсійною ТФЕ. Модульний QuEChERS-метод»
або
OIV-MA-AS323-08 «Аналіз залишків пестицидів у вині після екстракції за методом QuEChERS (Assay of pesticide residues in wine following extraction using the Quechers method)»
1.62
Виявлення, диференціація та підрахунок мікроорганізмів
OIV-MA-AS4-01 «Мікробіологічний аналіз вин і сусла - виявлення, диференціація та підрахунок мікроорганізмів (Microbiological analysis of wines and musts - Detection, differentiation and counting of micro-organisms)»
1.63
Визначання повноти наливу у спожиткову тару
Згідно з додатком 10 до цих Методів та порядку
1.64
Визначення розливостійкості вина / продуктів винних ароматизованих
Згідно з додатком 11 до цих Методів та порядку
1.65
Методи виконання вимірювання. Мікробіологічний контроль вин / продуктів винних ароматизованих
Згідно з додатком 12 до цих Методів та порядку
III. Методи, що застосовуються під час органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого
Таблиця 2
1. Органолептичні дослідження вина / продукту винного ароматизованого
1.1
Смак, запах, букет, колір, прозорість, зовнішній вигляд
ДСТУ ISO 3972:2004 Аналіз органолептичний. Метод дослідження смакової чутливості
1.2
ДСТУ ISO 8587:2005 Дослідження сенсорне. Методологія. Ранжування
1.3
ДСТУ ISO 6564:2005 Дослідження сенсорне. Методологія. Методи створювання спектра флейвору
1.4
ДСТУ ISO 10399:2022 Дослідження сенсорне. Методологія. Випробування «дуо-тріо»
1.5
ДСТУ ISO 5495:2005 Дослідження сенсорне. Методологія. Метод парного порівняння
1.6
ДСТУ ISO 11035:2005 Дослідження сенсорне. Ідентифікація та вибирання дескрипторів для створення сенсорного спектра за багатобічного підходу
1.7
ДСТУ 2366:2009 Виноград свіжий технічний. Технічні умови
1. Під час фізико-хімічного аналітичного та органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого застосовуються методи відбору зразків згідно ДСТУ 6040:2008 «Продукція виноробна. Правила приймання та методи відбирання проб» або згідно з додатком 9 до цих Методів та порядку з урахуванням методів, зазначених у розділі II, III цих Методів та порядку.
IV. Здійснення органолептичних та фізико-хімічних аналітичних досліджень вина/ продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням
1. Зразки вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням для проведення фізико-хімічних аналітичних досліджень відбираються методами, визначеними в абзаці першому розділу III цих Методів та порядку.
2. Перед здійсненням органолептичних досліджень зразки вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням направляють на дослідження їх фізико-хімічних аналітичних показників.
3. Фізико-хімічні аналітичні дослідження зразка вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням здійснюються методами, визначеними у таблиці 1 розділу II. Результати фізико-хімічних аналітичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням фіксуються у протоколі випробування, у якому зазначаються результати фізико-хімічних аналітичних досліджень та наводяться висновки про відповідність зразка нормативному документу за фізико-хімічними показниками та показниками безпечності. У протоколі випробування зазначається географічне зазначення вина / продукту винного ароматизованого, зразки якого досліджувалися.
4. Для здійснення органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням заявник звертається до незалежної акредитованої лабораторії запитом на випробування. Незалежна акредитована лабораторія розглядає поданий запит на випробування у строк, що не перевищує десяти робочих днів з дня його надходження.
5. Заявник подає супровідний лист, у якому зазначаються кількість наданих зразків та перелік документів, що додаються. До супровідного листа додаються:
зразки вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням для проведення органолептичних досліджень, які відбираються заявником у присутності не менше одного сенсорного оцінювача, що підтверджує свою присутність підписом в акті відбору зразків;
акт відбору зразків вина / продукту винного ароматизованого, у якому зазначаються відомості про всіх осіб, які брали участь у відборі зразків, та про дату відбору;
проєкт специфікації / специфікація вина / продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням;
протокол випробувань вина / продукту винного ароматизованого з результатами фізико-хімічних аналітичних досліджень.
Документи можуть бути подані в паперовій або електронній формі. Документи, що подаються в електронній формі, повинні відповідати вимогам Закону України «Про електронні документи та електронний документообіг».
6. Зразки вина / продукту винного ароматизованого для проведення органолептичних досліджень подаються в кількості чотирьох пляшок виробництва кожного виробника по 0,75 дм-3, опломбовуються заявником і в супроводі документів, визначених пунктом 5 цього розділу, надсилаються реєстрованим поштовим відправленням або подаються особисто заявником за місцезнаходженням незалежної акредитованої лабораторії.
7. Зразки вина / продукту винного ароматизованого та супровідні документи реєструються секретарем сенсорної комісії.
8. У разі відсутності хоча б одного з документів, зазначених у пункті 5 цього розділу, незалежною акредитованою лабораторією приймається рішення про залишення запиту на випробування без руху, про що інформується заявник протягом трьох робочих днів з дня отримання запиту на випробування у порядку, визначеному статтею 43 Закону України «Про адміністративну процедуру».
У повідомленні про залишення запиту на випробування без руху зазначаються виявлені недоліки з посиланням на порушені вимоги законодавства, спосіб та строк усунення недоліків, а також способи, порядок та строки оскарження рішення про залишення заяви без руху.
Незалежна акредитована лабораторія встановлює строк, достатній для усунення заявником виявлених недоліків. За клопотанням заявника незалежна акредитована лабораторія може продовжити строк усунення виявлених недоліків.
9. Органолептичне дослідження здійснюється у приміщенні, яке повинно відповідати вимогам ДСТУ ISO 8589:2013 «Дослідження сенсорне. Загальні настанови щодо проектування приміщень для випробувань» або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.
10. Дегустаційні бокали повинні відповідати ДСТУ ISO 3591:2019 (ISO 3591:1977, IDT) «Дослідження сенсорне. Обладнання. Дегустаційні бокали», бути однаковими, виготовленими з тонкого, абсолютно безбарвного скла.
11. Максимальна кількість не повинна перевищувати 45 зразків за робочий день.
12. Визначення зовнішнього вигляду вина / продукту винного ароматизованого здійснюється візуально, оцінюється його прозорість та наявність домішок або осаду, у прохідному світлі або на світловому екрані із застосуванням доступних джерел світла.
13. Визначення кольору вина / продукту винного ароматизованого здійснюється візуально у прохідному світлі або на світловому екрані із застосуванням доступних джерел світла з урахуванням ДСТУ ISO 11037:2014 «Дослідження сенсорне. Настанови щодо оцінки кольору продуктів» або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.
14. Визначення аромату вина / продукту винного ароматизованого здійснюється згідно з ДСТУ ISO 5496:2013 «Дослідження сенсорне. Методологія. Навчання фахівців виявляти та розпізнавати запахи» або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.
15. Визначення смаку вина / продукту винного ароматизованого здійснюється згідно з ДСТУ ISO 3972:2004 «Аналіз органолептичний. Метод дослідження смакової чутливості» або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.
16. Під час здійснення органолептичного дослідження застосовують такі методи:
1) методи розходжень, які використовують з метою визначення наявності між двома зразками органолептичного розходження (парного порівняння, тристоронній, «дуо-тріо», «два з п’яти», «А - не А») згідно з ДСТУ ISO 5495:2005 «Дослідження сенсорне. Методологія. Метод парного порівняння», ДСТУ ISO 4120:2004 «Дослідження сенсорне. Методологія. Тристоронній метод випробування», ДСТУ ISO 10399:2006 «Дослідження сенсорне. Методологія. Випробування «дуо-тріо»», ДСТУ ISO 8588:2005 «Дослідження сенсорне. Методологія. Випробування методом «А - не А»» або відповідно до інших нормативних документів, якими їх замінено;
2) методи з використанням шкал і категорій для оцінювання порядку або величини розходжень, або категорій, до яких треба віднести зразки (ранжування, класифікування, оцінювання, оцінювання в балах, градація) згідно з ДСТУ ISO 8587:2005 «Дослідження сенсорне. Методологія. Ранжування», ДСТУ ISO 4121:2010 «Дослідження сенсорне. Настанови щодо застосування шкал кількісних реакцій» або відповідно до інших нормативних документів, якими їх замінено;
3) аналітичні або описові методи, які використовують з метою ідентифікації специфічних органолептичних характеристик, що властиві зразку вина / продукту винного ароматизованого, у якісному й кількісному відношенні (звичайні описові, кількісні описові та органолептичного профілю) згідно з ДСТУ ISO 6564:2005 «Дослідження сенсорне. Методологія. Методи створювання спектра флейвору» або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.
17. Для статистичного опрацювання результатів органолептичних досліджень використовують статистичні методи згідно з ДСТУ ISO 2854:2008 «Статистичне опрацювання даних. Методи оцінювання та перевірки гіпотез про середні значення і дисперсії» або відповідно до іншого нормативного документа, яким його замінено.
Директор департаменту аграрного розвитку
Баграт АХІДЖАНОВ
Додаток 1
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.1 таблиці 1 розділу II)
Визначення густини та відносної густини за температури 20 °C
Методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює пікнометричний метод визначення густини та відносної густини.
Визначення:
Густина за температури 20 °C - частка від ділення маси визначеного об’єму вина / продукту винного ароматизованого за температури 20 °C та його об’єму, яку виражають в г/см-3.
Символ: ρ 20 °C.
Відносна густина за температури 20 °C - відношення маси визначеного об’єму вина / продукту винного ароматизованого за температури 20 °C до маси такого самого об’єму води за температури 20 °C, виражене десятковим дробом.
Символ:
Суть методу:
Відбір проб здійснюється згідно ДСТУ 4060.
Густину й відносну густину проби визначають за температури 20 °C
Примітка.
Для дуже точних визначень величину густини потрібно відкоригувати з урахуванням вмісту діоксиду сірки.
ρ20 С = ρ'20 С-0,0006 × S, г/см-3
де:
ρ20 С
відкоригована густина, г/см-3;
ρ'20 С
визначена густина, г/см-3;
S
загальний вміст діоксиду сірки, (г/дм-3)
Метод: пікнометрія
Апаратура та реагенти:
Використовують звичайне лабораторне обладнання, а саме:
пікнометр скляний типу ПЖ2 (Рейшауера) або типу ПЖ-3 (капілярний - Гей-Люссака), місткістю 50/100 см-3,
термометр із ціною поділки 0,1 °C та межею вимірювання 100 °C (калібровані);
ваги 1-го класу точності з межею зважування до 1 кг (калібровані);
баня водяна;
вода дистильована;
груша гумова;
папір фільтрувальний;
спирт етиловий ректифікований;
ефір етиловий.
Визначення
Попередня підготовка зразка
Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина або сусла струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом. Відносна густина вина / продукту винного ароматизованого або сусла вимірюється за певної температури за допомогою скляного пікнометра. Відносну густину визначають зважуванням за допомогою точних вагів до та після наповнення пікнометра рідиною.
Підготовка та калібрування пікнометра
Ретельно вимитий пікнометр споліскують зовні і всередині дистильованою водою і перевертають догори дном для стікання води. Потім промивають пікнометр послідовно етиловим спиртом, ефіром і продувають повітрям гумовою грушею та проводять висушування до постійної маси: у сушильній шафі при температурі 105 °C±5, протягом трьох годин, потім самоохолоджують. Пікнометр витягують з ексикатору та тримають сухим рушником або фільтрувальним папером, закривають пробкою, ставлять у футляр вагів і через 30 хв зважують. Потім проводять повторне висушування при температурі 105 °C±5, протягом однієї години, самоохолоджують в ексикаторі та проводять зважування для підтвердження маси пустого пікнометру. Визначення маси пікнометра повторюють не менше двох разів. Розбіжність між результатами паралельних визначень маси пікнометра не повинна перевищувати 0,0003 г. За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів паралельних визначень.
Встановлення маси пікнометра з водою
Пікнометр наповнюють трохи вище мітки свіжокип’яченою охолодженою дистильованою водою і, закривши пробкою, поміщають у водяну баню, в якій підтримується температура (20 ± 0,2) °С. Через 30 хв, не виймаючи пікнометр з бані, об’єм води в ньому доводять точно до мітки за допомогою фільтрувального паперу з рівно обрізаними краями, згорнутої в тонку трубочку, і тонкої смужки фільтрувального паперу.
Внутрішню поверхню шийки пікнометра вище мітки ретельно витирають фільтрувальним папером, згорнутим в трубочку, не торкаючись рівня рідини - у випадку використання пікнометру Рейшауера. Потім пікнометр закривають пробкою, виймають з бані, насухо витирають сухим рушником (знімають залишки дистильованої води по рівень на поверхні пробки пікнометра фільтрувальним папером) ставлять в футляр вагів і через 30 хв зважують. Встановлення маси пікнометра з водою повторюють до тих пір, поки розбіжність між крайніми значеннями чотирьох паралельних визначень не буде перевищувати 0,0030 г. За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів чотирьох паралельних визначень. Встановлена маса пікнометра з водою служить для подальших визначень відносної густини вина / продукту винного ароматизованого або сусла.
Масу пікнометра і пікнометра з водою визначають не рідше одного разу на рік.
Вимірювання
З пікнометра виливають воду, ополіскують його три-чотири рази досліджуваною пробою. Цим же продуктом наповнюють пікнометр трохи вище мітки, закривають пробкою і поміщають на 30 хв у водяну баню при температурі води (20 ± 0.2) °C. Обсяг досліджуваного продукту доводять до мітки, потім пікнометр поміщають у футляр вагів на 30 хв і проводять зважування.
Відносну густину обчислюють за формулою:
де
m
маса пустого пікнометра, г;
m1
маса пікнометра з водою, г;
m2
маса пікнометра з пробою, г.
Обчислення проводять до п’ятого десяткового знаку. За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань і висловлюють цілим числом з чотирма десятковими знаками.
Густину с 20 °C обчислюють за формулою
де:
0,998203
густина води за температури 20 °C.
Повторюваність (Національне пояснення: збіжність):
Відтворюваність
Додаток 2
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.8 таблиці 1 розділу II)
Визначення масової концентрації цукрів
Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює методи визначення цукрів методом Бертрана і прямим титруванням.
Визначення
Відновлюваний цукор - цукор, який складається із загального цукру з кето- чи альдегідною групою, що його визначають за допомогою відновлювання купрум (ІІ) оксиду (СuO) в розчині Фелінга чи Бертрана до купрум (І) оксиду (Сu2O).
Суть методу
Метод Бертрана ґрунтується на відновленні редукуючими (відновлювальними) речовинами, що входять до складу інвертного цукру, купрум(II) оксиду (CuO) у складі розчину Фелінга до купрум(I) оксиду (Cu2O). Осад купрум (І) оксиду розчиняють, переводячи в купрум (II) оксид за допомогою ферум (II) сульфату Fe(SO4)·9H2O. Утворений ферум (II) оксид (FeO) визначають перманганатометричним методом.
Метод прямого титрування ґрунтується на прямому титруванні розчину, який містить відновлювальні цукри, реактивом Фелінга до зникнення синього забарвлення. Титрування певного об’єму розчину Фелінга встановленої концентрації проводять випробуваним розчином, що містить цукор, до відновлення купрум (II) оксиду до купрум (І) оксиду. Кінець реакції встановлюють за допомогою індикатору метиленового синього.
Апаратура та реагенти:
ваги 2 класу точності з межею зважування до 200 г та 3 класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);
термометри - із ціною поділки 0,1 °C і межами вимірів від 0 до 100 і від 100 до 200 °C (калібровані);
бюретки згідно з ДСТУ EN ISO 385 номінальною місткістю 25 см-3;
піпетки згідно з ДСТУ ISO 648 номінальною місткістю 1, 2, 10, 20, 25 і 50 см-3;
колби згідно з ДСТУ ISO 1042 місткістю 100, 200, 250, 500 і 1000 см-3;
циліндри місткістю 25, 100, 250 см-3; ексикатор;
крапельниці;
лійки лабораторні типу В; годинник пісочний;
ступка фарфорова з пестиком; баня водяна;
вода дистильована;
мідь сірчанокисла - х.ч. чи ч.д.а.;
калій-натрій виннокислий - х.ч. чи ч.д.а.;
гідроксид натрію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією (NaOН) = 1 моль/дм-3 та масовою концентрацією 20 г/100 см-3;
кислота сірчана - х.ч., концентрацією 20 г/100 см-3;
амоній-залізо(III) сульфат-додекагідрат - х.ч. чи ч.д.а.;
кислота соляна - х.ч., концентрацією 20 г/100 см-3;
фенолфталеїн - х.ч. чи ч.д.а.;
спирт етиловий ректифікований; свинцю окись - х.ч. чи ч.д.а.;
свинець оцтовикослий - х.ч. чи ч.д.а.;
натрій сірчанокислий - х.ч. чи ч.д.а.;
калій марганцевокислий - х.ч. чи ч.д.а., розчин концентрацією (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм-3 готують із фіксаналу;
сахароза - х.ч. чи ч.д.а.;
метиленовий синій - х.ч. чи ч.д.а.;
кальцію хлорид - х.ч. чи ч.д.а.
Приготування розчину NaOН концентрацією 1 моль/дм-3: наважку масою 4,0 г розчиняють у воді і об’єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 100 см-3.
Приготування розчину NaOН концентрацією 20 г/100 см-3: наважку масою 20,0 г розчиняють у воді і об’єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 100 см-3.
Приготування розчину амонію-заліза (III) сульфат-додекагідрату: наважку масою 86,0 г і 108 см-3 концентрованої сірчаної кислоти розчиняють в дистильованій воді і об’єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 1000 см-3.
Приготування розчину фенолфталеїну концентрацією 1 г/100 см-3: наважку масою 1 г розчиняють в 80 см-3 етилового спирту і доводять об’єм розчину водою до 100 см-3. Потім 10 см-3 1 % розчину розводять до 100 см-3 50 % етиловим спиртом.
Приготування розчину свинцю оцтовокислого: наважку свинцю окисі масою 200,0 г і оцтовокислого свинцю масою 600,0 г, перемішують і розтирають у ступці, суміш переносять в стакан, додають 100 см-3 дистильованої води і випарюють на водяній бані до отримання маси білого або червонувато-білого кольору. Отриману масу пересипають в склянку, додають 1900 см-3 дистильованої води, ретельно перемішують і після відстоювання прозору рідину декантують в склянку з притертою пробкою.
Приготування розчину натрію сірчанокислого концентрацією 20 г/100 см-3: наважку масою 20,0 г розчиняють у воді і об’єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 100 см-3.
Приготування розчину метиленового синього: наважку масою 0,1 г розчиняють в 100 мл води або в 100 мл 20 % етилового спирту.
Для встановлення титру розчину марганцевокислого калію готують розчин інвертного цукру з масовою концентрацією 254,7 мг/100 см-3 згідно пункту 2 цього додатка. З приготовленого розчину відміряють 20 см-3 і подальшу процедуру проводять згідно підпункту 1.2 пункту 1 цього додатка.
Поправочний коефіцієнт до титру розчину калію марганцевокислого (К) обчислюють за формулою:
де:
m
маса інвертного цукру, знайдена по таблиці 1, мг
5
коефіцієнт для перерахунку на 100 см-3 випробуваного розчину.
1. Метод Бертрана
Розчин, у якому визначають цукор, повинен містити цукор більш ніж 10 г/дм-3.
Розчини Фелінгів:
Приготування розчину Фелінг I: наважку сірчанокислої міді масою 40,0 г розчиняють в дистильованій воді і об’єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 1000 см-3.
Приготування розчину Фелінг II: наважку калію-натрію виннокислого масою 200,0 г і гідроксиду натрію масою 150,0 г розчиняють в дистильованій воді і об’єм доводять до мітки в мірній колбі місткістю 1000 см-3.
Розчини Фелінг I та Фелінг II фільтрують через складений лабораторний фільтрувальний папір.
Визначення
1.1. Попередня підготовка зразка
Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина / продукту винного ароматизованого струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.
Вино / продукт винний ароматизований розводять із таким розрахунком, щоб вміст цукру у випробуваному розчині був не менше 0,05 і не більше 0,30 г на 100 см-3.
При розведені червоних вин / продуктів винних ароматизованих менш ніж в 20 разів та білих вин / продуктів винних ароматизованих менш ніж в 4 рази з них попередньо видаляють фенольні речовини. Точну кількість розчину оцтовокислого свинцю, необхідну для осадження фенольних речовин, встановлюють попередньою пробою. Для цього в три мірні колби місткістю по 100 см-3 відміряють ту кількість випробуваної проби, яку буде взято для визначення кількості цукру. Попередньо до проби у кожну колбу додають по краплях розчин гідроокису натрію концентрацією (NaOH) = 1 моль/дм-3 до слабокислої або нейтральної реакції, а потім у першу колбу вносять 0,5 см-3, у другу 0,8 см-3 і в третю 1,0 см-3 розчину оцтовокислого свинцю на 10 см-3 червоного вина / продукту винного ароматизованого або 0,1; 0,3 і 0,5 см-3 розчину оцтовокислого свинцю на 10 см-3 білого вина / продукту винного ароматизованого.
Вміст колб доводять до мітки дистильованою водою і фільтрують. Для осадження фенольних речовин відбирають ту мінімальну кількість розчину оцтовокислого свинцю, при якій буде досягнуто знебарвлення вина / продукту винного ароматизованого (цілком безбарвний розчин). Залежно від необхідного розведення 10, 20, 25 або 50 см-3 вина / продукту винного ароматизованого відміряють у мірну колбу місткістю 100 см-3, додають по краплях розчин гідроксиду натрію концентрацією (NaOH) = 1 моль/дм-3 до слабокислої або нейтральної реакції і розчин оцтовокислого свинцю. Після ретельного перемішування і відстоювання додають по краплях розчин сірчанокислого натрію до припинення утворення осаду. Вміст колби доводять дистильованою водою до позначки і після відстоювання фільтрують у суху колбу через сухий складчастий фільтр.
У винах / продуктах винних ароматизованих, що містять сахарозу перед визначенням цукру проводять інверсію. Залежно від необхідного розведення відміряють 20, 25 або 50 см-3 фільтрату в мірну колбу місткістю 100 см-3 або 5, 10, 20, 25 см-3 вина / продукту винного ароматизованого в мірну колбу місткістю 100, 200, 250 або 500 см-3, додають 50-100 см-3 дистильованої води, 5 см-3 розчину соляної кислоти масовою концентрацією 20 г/100 см-3 і витримують на водяній бані при 67-69 °C протягом 5 хв, спостерігаючи за температурою по термометру, зануреному в колбу. Потім рідину в колбі охолоджують, термометр виймають із колби і ретельно ополіскують його дистильованою водою. В колбу вносять 1-2 краплі розчину фенолфталеїну, обережно нейтралізують рідину розчином гідроокису натрію масовою концентрацією 20 г/100 см-3 до слаболужної реакції (блідо - рожеве забарвлення) і вміст колби доводять до позначки дистильованою водою.
Вина / продукти винні ароматизовані, що не потребують знебарвлення й інверсії, безпосередньо розводять до необхідної концентрації цукру у випробуваному розчині. Для цього 5, 10, 20, 25 см-3 вина / продукту винного ароматизованого відміряють у мірну колбу місткістю 100, 200, 250 або 500 см-3 і доводять до позначки дистильованою водою.
1.2. Вимірювання
20 см-3 випробуваного розчину, підготовленого згідно підпункту 1.1 пункту 1 цього додатка, відміряють у конічну колбу місткістю 250 см-3 і послідовно вносять по 20 см-3 першого і другого розчинів Фелінга. Суміш нагрівають до кипіння і кип’ятять рівно 3 хв. Після осідання осаду купрум (І) оксиду прозору гарячу рідину фільтрують через фільтрувальну воронку і колбу, створюючи вакуум за допомогою насоса Комовського. Фільтрат повинен мати синє забарвлення.
Бліде забарвлення фільтрату вказує на недопустимо високий вміст цукру у випробуваному розчині. Осад купрум (І) оксиду промивають у конічній колбі 3-4 рази невеликою кількістю гарячої дистильованої води, щоразу дають воді відстоятися і фільтрують через ту саму фільтрувальну лійку, намагаючись не переносити на нього осад. Осад повинен увесь час перебувати під тонким шаром води, щоб не взаємодіяти з повітрям. Фільтрувальну лійку знімають, фільтрат виливають, колбу ретельно ополіскують дистильованою водою і знову закривають пробкою з фільтрувальною лійкою. У конічну колбу доливають невеликими порціями розчин амоній-залізо(III) сульфат-додекагідрату до повного розчинення осаду (загальна кількість розчину амоній-залізо(III) сульфат-додекагідрату не повинна перевищувати 20 см-3). Прозору зеленувату рідину фільтрують через ту саму фільтрувальну лійку в колбу. Конічну колбу і фільтрувальну лійку промивають 3-4 рази невеликою кількістю дистильованої води. Зібрану в колбі рідину титрують розчином марганцевокислого калію концентрацією (1/5 КMnО4) = 0,1 моль/дм-3 до зникнення зеленого кольору і появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає 30 с.
По об’єму витраченого на титрування розчину марганцевокислого калію (з урахуванням поправочного коефіцієнта до титру) знаходять по таблиці 1 цього додатка відповідну масу інвертного цукру в розчині.
Масову концентрацію інвертного цукру X, г в дм-3 обчислюють за формулою:
де:
m
маса інвертного цукру, знайдена по табл. 1, мг;
50
коефіцієнт перерахування випробуваного розчину на 1 дм-3;
А
кратність розведення досліджуваного зразка;
1000
коефіцієнт для переведення міліграмів інвертного цукру в грами.
Обчислення проводять до другого десяткового знаку при масовій концентрації цукру до 10 г/дм-3 і першого десяткового знаку при масовій концентрації цукру 10 г/дм-3 і більше.
1.3. Повторюваність (Національне пояснення: збіжність):
для вин / продуктів винних ароматизованих з масовою концентрацією до 10 г/дм-3: r = 0,11 г/дм-3;
для вин / продуктів винних ароматизованих з масовою концентрацією понад 10 г/дм-3: r = 1,2 %.
1.4. Відтворюваність
для вин / продуктів винних ароматизованих з масовою концентрацією до 10 г/дм-3: R = 0,3 г/дм-3;
для вин / продуктів винних ароматизованих з масовою концентрацією понад 10 г/дм-3: R = 2,4 %.
Таблиця Маса інвертного цукру в 20 см-3 випробуваного розчину
Об’єм розчину конц. (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм-3, см-3
Маса інвертного цукру, мг
Об’єм розчину конц. (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм-3, см-3
Маса інвертного цукру, мг
Об’єм розчину конц. (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм-3, см-3
Маса інвертного цукру, мг
Об’єм розчину конц. (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм-3, см-3
Маса інвертного цукру, мг
4,0
12,4
10,0
32,2
16,0
53,5
22,0
74,6
4,2
13,0
10,2
32,9
16,2
54,2
22,2
77,2
4,4
13,6
10,4
33,6
16,4
55,0
22,4
78,0
4,6
14,3
10,6
34,3
16,6
55,7
22,6
78,7
4,8
14,9
10,8
35,0
16,8
56,4
22,8
79,5
5,0
15,5
11,0
35,6
17,0
57,2
23,0
80,3
5,2
16,2
11,2
36,4
17,2
57,9
23,2
81,1
5,4
16,8
11,4
37,0
17,4
58,7
23,4
81,9
5,6
17,5
11,6
37,7
17,6
59,4
23,6
82,7
5,8
18,1
11,8
38,4
17,8
60,1
23,8
83,5
6,0
18,8
12,0
39,1
18,0
61,0
24,0
84,4
6,2
19,4
12,2
39,7
18,2
61,6
24,2
85,2
6,4
20,1
12,4
40,5
18,4
62,4
24,4
86,0
6,6
20,7
12,6
41,2
18,6
63,2
24,6
86,7
6,8
21,4
12,8
42,0
18,8
64,0
24,8
87,5
7,0
22,0
13,0
42,6
19,0
64,8
25,0
88,4
7,2
22,7
13,2
43,3
19,2
65,4
25,2
89,2
7,4
23,4
13,4
44,1
19,4
66,2
25,4
90,0
7,6
24,1
13,6
44,7
19,6
67,1
25,6
90,9
7,8
24,7
13,8
45,5
19,8
67,8
25,8
91,6
8,0
25,5
14,0
46,3
20,0
68,7
26,0
92,5
8,2
26,2
14,2
47,0
20,2
69,3
26,2
93,3
8,4
26,8
14,4
47,6
20,4
70,1
26,4
94,1
8,6
27,5
14,6
48,4
20,6
70,9
26,6
95,0
8,8
28,1
14,8
49,1
20,8
71,6
26,8
95,8
9,0
28,8
15,0
49,8
21,0
72,4
27,0
96,6
9,2
29,5
15,2
50,5
21,2
73,2
27,2
97,3
9,4
30,1
15,4
51,3
21,4
74,1
27,4
98,2
9,6
30,8
15,6
52,1
21,6
74,9
27,6
99,1
9,8
31,5
15,8
52,7
21,8
75,6
27,8
99,9
2. Метод прямого титрування
Розчин, у якому визначають цукор, повинен містити цукор більш ніж 10 г/дм-3.
Розчини Фелінгів:
Приготування розчину Фелінг I: наважку сірчанокислої міді масою 65,5 г розчиняють в дистильованій воді і об’єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 1000 см-3.
Приготування розчину Фелінг II: наважку калію-натрію виннокислого масою 346,0 г і гідроксиду натрію масою 103,0 г розчиняють в дистильованій воді і об’єм доводять до мітки в мірній колбі місткістю 1000 см-3.
Розчини Фелінг I та Фелінг II фільтрують через складений лабораторний фільтрувальний папір.
Для встановлення титру розчину Фелінга зважують наважку масою 4,8400 г сахарози (попередньо витриманої 2-3 дні в ексикаторі над кальцієм хлоридом). Наважку переносять в мірну колбу місткістю 500 см-3, розчиняють в 150-200 см-3 дистильованої води, додають 10 см-3 розчину соляної кислоти і проводять інверсію, як зазначено в підпункту 1.1. Після проведення інверсії вміст колби охолоджують і без нейтралізації доводять до позначки дистильованою водою при 20 °C. Розчин інвертного цукру в кислому середовищі може зберігатися протягом місяця.
При встановленні титру розчину Фелінга відміряють 50 см-3 отриманого цукрового розчину в мірну колбу місткістю 200 см-3, додають 1-2 краплі розчину фенолфталеїну, нейтралізують до слаболужної реакції розчином гідроокису натрію концентрацією (NaOH) = 1 моль/дм-3 і вміст колби доводять дистильованою водою до позначки. Приготовлений розчин, що містить 254,7 мг інвертного цукру в 100 см-3, наливають у бюретку. В конічну колбу місткістю 50 або 100 см-3 відміряють послідовно піпетками по 5 см-3 першого і другого розчинів Фелінга й доливають із бюретки цукровий розчин в об’ємі приблизно 18,0-18,5 см-3. Суміш перемішують, доводять до кипіння, кип’ятять рівно 2 хв, потім вносять 2-3 краплі розчину метиленового синього і, не припиняючи кип’ятіння, додають по краплях із бюретки розчин інвертного цукру до зникнення синього забарвлення рідини (при цьому осад стає червоним з жовтогарячим відтінком). Перше титрування вважається орієнтовним. Визначення повторюють, доливаючи розчин інвертного цукру в об’ємі на 0,6-0,8 см-3 менше, ніж було витрачено при першому титруванні. Після кип’ятіння протягом 2 хв і додавання розчину метиленового синього продовжують титрування киплячої рідини до зникнення синього забарвлення.
Визначення повторюють не менше трьох разів. Титр розчину Фелінга встановлюють не менш ніж по двох наважках сахарози. Допустима розбіжність між результатами паралельних титрувань не повинна перевищувати 0,05 см-3.
Поправочний коефіцієнт до титру розчину Фелінга (К) обчислюють за формулою:
де:
V
об’єм розчину інвертного цукру, витрачений на титрування розчину Фелінга, см-3;
20
об’єм розчину інвертного цукру, який повинен піти на титрування розчину Фелінга, см-3.
Визначення
2.1. Попередня підготовка зразка
Видалення діоксиду вуглецю проводять згідно підпункту 1.1 пункту 1 цього додатка.
Вино / продукт винний ароматизований розводять із таким розрахунком, щоб вміст цукру у випробуваному розчині був від 0,20 до 0,35 г в 100 см-3.
2.2. Вимірювання
Випробуваний розчин наливають у бюретку й титрують суміш розчинів Фелінга, як зазначено в пункті 2 цього додатка. Для орієнтовного титрування доливають випробуваний розчин в об’ємах:
13 см-3 - при масовій концентрації цукру близько 0,35 г в 100 см-3;
15,5 см-3 - при масовій концентрації цукру близько 0,30 г в 100 см-3;
18,5 см-3 - при масовій концентрації цукру близько 0,25 г в 100 см-3;
24,0 см-3 - при масовій концентрації цукру близько 0,20 г в 100 см-3.
По об’єму витраченого на титрування випробуваного розчину (з урахуванням поправочного коефіцієнта до титру) знаходять масу інвертного цукру в міліграмах в 100 см-3 цього розчину по таблиці 2 цього додатка.
Масову концентрацію інвертного цукру Х1 г в дм-3 обчислюють за формулою:
де:
m
маса інвертного цукру в 100 см-3 випробуваного розчину, знайдена по табл. 2 цього додатку, мг;
А
кратність розведення вина / продукту винного ароматизованого;
10
коефіцієнт перерахування випробуваного розчину на 1 дм-3;
1000
коефіцієнт для переведення міліграм інвертного цукру в грами.
Обчислення проводять до першого десяткового знаку. За результат аналізу приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень і округляють до першого десяткового знаку при масовій концентрації цукру до 50 г/дм-3 і до цілого числа при масовій концентрації цукру 50 г/дм-3 і більше.
2.3. Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 0,6 %;
2.4 Відтворюваність: R = 1,5 %.
Таблиця 2 Маса інвертного цукру в 100 см-3 випробуваного розчину
Об’єм випробуваного розчину, см-3
Маса інвертного цукру, мг
десятковий знак, см-3
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
10,0
501,5
496,6
491,9
487,2
482,6
478,1
473,7
469,3
465,1
460,9
11,0
456,8
452,7
448,8
444,9
441,1
437,2
433,6
430,0
426,4
422,9
12,0
419,4
416,0
412,7
409,4
406,2
403,0
399,9
396,8
393,7
390,8
13,0
387,8
384,9
382,1
379,3
376,5
373,7
371,1
368,4
365,8
363,2
14,0
360,7
358,1
355,7
353,3
350,8
348,5
346,1
343,9
341,6
339,3
15,0
337,1
335,0
332,8
330,6
328,6
326,5
324,4
322,4
320,4
318,4
16,0
316,5
314,6
312,7
310,8
309,0
307,1
305,3
303,5
301,7
300,2
17,0
298,3
296,6
294,9
293,2
291,6
289,9
288,3
286,8
285,2
283,6
18,0
282,1
280,6
279,1
277,5
276,1
274,6
273,2
271,8
270,3
268,9
19,0
267,6
266,2
264,8
263,5
262,2
260,9
259,6
258,3
257,0
255,7
20,0
254,5
253,3
252,0
250,8
249,6
248,4
247,3
246,1
245,0
243,8
21,0
242,7
241,5
240,5
239,5
238,3
237,2
236,1
235,0
234,0
232,9
22,0
231,9
230,9
229,9
228,9
227,9
226,9
225,9
224,9
224,0
223,1
23,0
222,1
221,2
220,2
219,3
218,4
217,5
216,6
215,7
214,9
214,0
24,0
213,1
212,2
211,4
210,5
209,7
208,9
208,0
207,2
206,4
205,6
25,0
204,8
204,1
203,3
202,6
201,8
201,1
200,4
199,6
198,9
198,1
26,0
197,4
196,7
196,0
195,3
194,6
193,9
193,2
192,5
191,8
191,1
27,0
190,4
189,7
189,1
188,4
187,7
187,1
186,4
185,7
185,0
184,4
28,0
183,9
183,1
182,5
181,9
181,3
180,7
180,0
179,4
178,8
178,2
29,0
177,6
177,0
176,4
175,8
175,2
174,7
174,1
173,6
172,9
172,3
30,0
171,7
171,2
170,6
170,1
169,5
169,0
168,5
167,9
166,8
166,3
Додаток 3
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.9 таблиці 1 розділу II)
Визначення вмісту спирту
Ця методика поширюється на вино / продукт винний ароматизований і встановлює метод визначення вмісту спирту.
Визначення
Вміст спирту - кількість літрів етилового спирту, що міститься в 100 літрах вина / продукту винно ароматизованого, виражено в об’ємних відсотках. Об’єми вимірюють за температури 20 °C.
Символ: % об’єму.
Примітки: Гомологи етилового спирту, а також етиловий спирт, що входять в етиловий ефір, вміщено до спирт, оскільки вони переходять у дистилят.
Суть методу
Визначання вмісту спирту ареометром.
Метод: Ареометрія
Апаратура та реагенти
Апарат для перегонки (рис. 1) складається з перегінної плоскодонної або круглодонної колби 1, що закривається гумовою пробкою, в отвір якої вставлений краплеуловлювач 2, з’єднаний з холодильником 3. До нижнього кінця холодильника приєднана скляна трубка 4 з витягнутим вузьким кінцем так, щоб кінець трубки доходив майже до дна (але не торкався) мірної колби 5, яка служить приймачем.
Рисунок - 1 Апарат для перегонки.
ареометри АСП-1 (калібровані);
термостат або баня водяна;
термометр із ціною поділки 0,1 °C та межею вимірювань 0-100 °C (калібрований);
ваги 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг (калібровані);
колби згідно ДСТУ ISO 1042 місткістю 250 і 750 см-3;
колби з тубусом місткістю 1000 см-3;
циліндри місткістю 350 см-3;
холодильники;
краплеуловлювач;
насос водострумний;
гідроксид натрію або калію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 100 г/дм-3.
вода дистильована;
папір індикаторний універсальний.
Визначення
Попередня підготовка приладу для перегонки
Прилад після установки перевіряють на герметичність. Для цього 250 см-3 водно-спиртового розчину з об’ємною часткою спирту 16-20 % переганяють п’ять разів поспіль. Об’ємна частка етилового спирту в останньому дистиляті не повинна бути нижче об’ємної частки етилового спирту вихідного водно-спиртового розчину більш ніж на 0,1 %.
Попередня підготовка зразка
Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина або сусла струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.
Вимірювання
Вино / продукт винний ароматизований наливають до позначки в мірну колбу місткістю 250-300 см-3 при температурі 20 °C. Потім вино / продукт винний ароматизований переносять із мірної колби в перегінну. Мірну колбу ополіскують 2-3 рази з дистильованою водою (по 10-15 см-3) і зливають промивну воду в перегінну колбу. До вина / продукту винного ароматизованого у перегінну колбу додають 1 нормальний розчин гідроокису натрію або калію до одержання нейтральної реакції, встановлюваної по індикаторному папері, що знаходиться в перегінній колбі. Приймальною колбою служить та сама мірна колба, якою відмірювали вина / продукту винного ароматизованого у тому числі з географічним зазначенням. У мірну колбу наливають 10-15 см-3 з дистильованої води і занурюють у неї вузький кінець скляної трубки холодильника для одержання водяного затвора, потім колбу поміщають у холодну воду (не вище 8 °C) і починають перегонку. Під час перегонки дистилят періодично перемішують обертанням колби. Коли приймальна колба наповниться приблизно наполовину, її опускають так, щоб кінець трубки холодильника не занурювався у дистилят. Кінець трубки холодильника ополіскують 5 см-3 з дистильованою водою і продовжують перегонку без водяного затвора. Коли приймальна колба наповниться на 4/5 об’єму, перегонку припиняють. Колбу після енергійного перемішування обертанням щільно закривають пробкою і залишають на 30 хв. у термостаті або водяній бані з температурою, при якій відмірювали вина / продукту винного ароматизованого. Потім вміст колби доводять до позначки з дистильованою водою тої температури, при якій витримували дистилят, і енергійно перемішують.
Об’ємну частку етилового спирту в дистиляті визначають за ДСТУ 7457:2013 «Розчини водно-спиртові. Методи визначання вмісту етилового спирту».
За кінцевий результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округляють його до першого десяткового знаку.
Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 0,06 %
Відтворюваність: R = 0,2 %.
Додаток 4
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.11 таблиці 1 розділу II)
Визначення загальної (титрованої) кислотності
Ця методика поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює метод визначення в них масової концентрації титрованих кислот кислотно-основним титруванням із застосуванням індикатора бромтимолового синього і з застосуванням потенціометра.
Визначення
Вміст масової концентрації титрованих кислот - кількість літрів вільних кислот і їх кислих солей, що міститься в 1 літрі вина / продукту винного ароматизованого, об’єм вимірюють за температури 20 °C.
Символ: г/дм-3
Суть методу
Метод визначення масової концентрації титрованих кислот із застосуванням індикатора: ґрунтується на титруванні певного обсягу вина / продукту винного ароматизованого розчином їдкого лугу до отримання нейтральної реакції (pH 7,0), яка встановлюється за допомогою індикатора.
Апаратура та реагенти
ваги 2 класу точності з межею зважування до 200 г та 3 класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);
піпетки згідно ДСТУ ISO 648:2015 номінальною місткістю10 см-3;
бюретки згідно ДСТУ EN ISO 385 номінальною місткістю 25 см-3;
склянки номінальною місткістю 50 см-3;
гідроксид натрію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією (NaOН) = 0,1 моль/дм-3 та 1 моль/дм-3;
бромтимоловий синій;
вода дистильована.
Приготування розчину NaOН концентрацією 1 моль/дм-3: наважку масою 4,0 г розчиняють у воді і об’єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 100 см-3.
Приготування розчину NaOН концентрацією 0,1 моль/дм-3 готують із стандарт-титру (фіксаналу).
Приготування розчину бромтимоловий синій: наважку індикатора масою 0,4 г розчиняють в 10 см-3 спирті неденатурованому й доводять свіже кип’яченою нейтралізованою до рН 7 водою до об’єму 100 см-3 (інтервал переходу рН від 6 до 7,6, забарвлення в лужному середовищі синє, в кислому жовте).
Приготування буферного розчину з рН 7: наважку дигідрофосфату калію (КН2РО4) масою 107,3 г розчиняють в 500 см-3 1 моль/дм-3 розчину гідроксиду натрію і доводять водою до об’єму 1дм-3.
Визначення
Попередня підготовка зразка
Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина / продукту винного ароматизованого струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.
Вимірювання
До доведеного до кипіння вина / продукту винного ароматизованого додають 1 см-3 розчину бромтимолового синього і титрують розчином гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм-3 до появи зелено-синього забарвлення та відразу ж доливають 5 см-3 буферного розчину. Отриманий розчин служить розчином порівняння.
Потім в іншу конічну колбу відміряють 10 см-3 вина / продукту винного ароматизованого, 30 см-3 дистильованої води, нагрівають до кипіння, додають 1 см-3 розчину бромтимолового синього і титрують розчином гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм-3 до появи забарвлення, ідентичному забарвленню розчину порівняння.
Розчин порівняння готують щоденно для кожної серії продукції одного найменування.
Масову концентрацію титрованих кислот (Х) висловлюють в г/дм-3 у перерахунку на винну кислоту для вина / продукту винного ароматизованого
де:
V
об’єм розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм-3, витрачений на титрування 10 см-3 вина / продукту винного ароматизованого, см-3;
К
маса кислоти, г, що відповідає 1 см-3 розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм-3 і рівна для винної кислоти 0,0075;
1000
коефіцієнт перерахунку результатів на 1 дм-3;
10
об’єм досліджуваного вина / продукту винного ароматизованого, взятий для титрування, см-3.
За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округляють його до першого десяткового знаку.
Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 0,04 г/дм-3.
Відтворюваність: R = 0,2 г/дм-3.
Додаток 5
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.12 таблиці 1 розділу II)
Визначення летких кислот
Ця методика поширюється на вина / продукти винні ароматизовані встановлює метод виконання вимірювань масової концентрації летких кислот у перерахунку на оцтову кислоту.
Визначення
Летка кислотність - кислота, що формується кислотами, які відносяться до оцтовокислого ряду та містяться в вині / продукті винному ароматизованому у вільному стані та у вигляді солей.
Символ: г/дм-3
Суть методу
Титрування летких кислот, відокремлених від вина / продукту винного ароматизованого за допомогою перегонки з водяною парою.
Кислотність вільного й зв’язаного діоксидів сірки, дистильованих за цих умов, треба віднімати з кислотності дистиляту.
Апаратура та реагенти:
Апарат для перегонки з водяною парою (рис.1) складається з конічної колби 1, місткість 1000 см-3 або 750 см-3, яка служить пароутворювачем; спеціальної посудина для проби 2; трубки; кулькового холодильника 3; конічної колби 4, яка служить приймачем.
Рисунок 1. Прилад для перегонки
Пара колби пароутворювача потрапляє в спеціальну посудину через трубку та перемішуючи пробу, захоплює в холодильник леткі кислоти. Для прийому дистиляту служить конічна колба місткістю 250 см-3. У гумової пробці колби є два отвори. У один введена трубка спеціальної посудини, поєднана за допомогою зігнутої скляної трубки з холодильником, а в другий - вигнута трубка, на яку надітий гумовий шланг із затискачем, який відводить залишок пари з пароутворювача.
Цей апарат повинен відповідати таким умовам:
- а) у перегінну колбу наливають 20 см-3 кип’яченої води. Відганяють 250 см-3 і додають у дистилят 0,1 см-3 0,1 М розчину гідроксиду натрію і дві краплі розчину фенолфталеїну.
Рожева забарвленість повинна зберігатися не менше 10 с (ознака того, що водяна пара не містить вуглекислий газ).
б) у перегінну колбу наливають 20 см-3 0,1 М розчину оцтової кислоти. Відганяють 250 см-3 і титрують дистилят 0,1 М розчином гідроксиду натрію. Об’єм розчину, що його доливають, повинен становити не менше 19,9 см-3. (Вміст оцтової кислоти після перегонки > 9-9,5 % ).
в) у перегінну колбу наливають 20 см-3 1 М розчину молочної кислоти. Відганяють 250 см-3 і титрують дистилят 0,1 М розчином гідроксиду натрію.
Об’єм розчину, що його доливають, повинен бути не більший 1,0 см-3 (вміст молочної кислоти після перегонки < 0,5 %).
термометр із ціною поділки 0,1 °C та межею вимірювань 0-100 °C (калібрований);
ваги 2-го класу точності з межею зважування до 200 г та 2-го класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);
колби згідно ДСТУ ISO 1052 місткістю 250, 750,1000 см-3;
колби згідно ДСТУ ISO 648 місткістю 50 і 10 см-3;
колби з тубусом місткістю 250 і 1000 см-3;
циліндри місткістю 350 см-3;
холодильники;
крапельниці;
бюретки згідно ДСТУ EN ISO 385 номінальною місткістю;
вода дистильована рН: 5,0-7,5;
затискач Гофмана або Мора 25 см-3;
пемза або капіляри скляні, запаяні з одного кінця;
насос водоструминний або насос Комовського;
годинник;
гідроксид натрію або калію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією (NaOН) 0,1 моль/дм-3 або 0,05 моль/дм-3 (готують з фіксаналу);
фенолфталеїну - х.ч. чи ч.д.а, 1 %-вий розчин, у нейтральному спирті 96 % об;
йод - х.ч. чи ч.д.а;
крохмаль;
спирт етиловий ректифікований;
кислота соляна конц. - х.ч. чи ч.д.а;
кислота оцтова - х.ч. чи ч.д.а; розчин концентрацією 0,1 моль/дм-3 (готують із стандарт-титру (фіксаналу);
кислота вина - х.ч. чи ч.д.а.;
натрій тетраборнокислий (бура) - х.ч. чи ч.д.а, насичений розчин;
Приготування крохмального розчину: наважку масою 0,5 г препарату розмішують з 5 см-3 холодної води, суміш повільно вливають при перемішуванні в 100 см-3 окропу і кип’ятять 2-3 хв. Розчин застосовують свіжоприготовленим.
Приготування розчину фенолфталеїну: наважку масою 1 г препарату розчиняють в 80 см-3 етилового спирту і доводять об’єм розчину водою до 100 см-3. Далі 10 см-3 1 % - ного розчину препарату розбавляють до 100 см-3 50 %-ним етиловим спиртом.
Приготування розчину йоду: розчин концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм-3 готують щодня з розчину (1/2 J2) = 0,02 моль/дм-3, який готують зі стандарт титру (фіксанал).
Визначення
Попередня підготовка зразка
Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина / продукту винного ароматизованого струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.
В спеціальну посудину відмірюють 10 см-3 вина / продукту винного ароматизованого і додають кристали винної кислоти (близько 0,25 г). У конічну колбу (пароутворювач) наливають свіже кип’ячену дистильовану воду в такій кількості, щоб її рівень був вище рівня досліджуваного зразку в спеціальній посудині і нижче отвору трубки. Для забезпечення рівномірного кипіння води в пароутворювачі додають кілька шматочків пемзи або капіляри, які запаяні з одного кінця.
Вимірювання
Колбу з водою починають підігрівати. До початку кипіння відкривають затискач паровідвідної трубки для випуску повітря і вуглекислоти, що міститься в досліджуваному вині / продукті винному ароматизованому. Потім закривають затискач і ведуть перегонку до тих пір, поки в приймальній конічній колбі з нанесеною міткою 100 см-3 набереться 100 см-3 дистиляту.
У процесі перегонки нагріванням регулюють надходження пара з колби, забезпечуючи рівномірне проходження його через вино / продукт винний ароматизований. У разі необхідності послаблюють затиск паровідвідної трубки, щоб випустити частину пара в повітря. Дистилят нагрівають до 60 °C - 70 °C, додають дві краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчин гідрооксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм-3 до появи рожевого забарвлення, яке не зникає 30 с.
Якщо вино / продукт винний ароматизований містить більше 50 мг/дм-3 сірчистої кислоти, а масова концентрація летких кислот знаходиться на межі допустимої кондиції або вище її, то в результат випробування вносять поправку на сірчисту кислоту, що перейшла в дистилят, вільну і пов’язану з альдегідами.
Сірчисту кислоту визначають йодометричним методом. Для визначення вільної сірчистої кислоти до нейтралізованого дистиляту додають краплю соляної кислоти, 2 см-3 розчину крохмалю і титрують розчином йоду концентрацією 0,01 моль/дм-3 до появи блакитного забарвлення, яке не зникає протягом 15 секунд. Для визначення пов’язаної сірчистої кислоти руйнують альдегід-сірчане з’єднання, додаючи в цю ж колбу 20 см-3 розчину бури. Якщо протягом 5 хв. Забарвлення від йоду зникає, то вносять 2-3 краплі соляної кислоти і знову титрують рідину йоду, з концентрацією 0,01 моль/дм-3, до повторної появи блакитного забарвлення.
Масову концентрацію летких кислот (Х), г/дм-3, обчислюють за формулою без внесення поправки на сірчисту кислоту:
де:
100
коефіцієнт перерахунку результатів аналізів для вина / продукту винного ароматизованого на 100 см-3;
0,006
маса оцтової кислоти, відповідна 1 см-3 розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм-3, г;
V
об’єм розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм-3, витрачений на титрування дистиляту, см-3;
10
об’єм вина / продукту винного ароматизованого взятий для випробування, см-3;
1000
коефіцієнт перерахунку результатів аналізу на 1 дм-3.
З внесенням поправки на сірчисту кислоту:
де:
0,006
маса оцтової кислоти, що відповідає 1 см-3 розчину гідроксиду натрію або калію з концентрацією 0,1 моль/дм-3, г;
V
об’єм розчину гідроксиду натрію з концентрацією 0,1 моль/дм-3, витрачений на титрування дистиляту, см-3;
V1
обсяг розчину йоду, який витрачено на титрування вільної сірчистої кислоти, см-3;
V2
обсяг розчину йоду, який витрачено на титрування пов’язаної сірчистої кислоти, см-3;
2
коефіцієнт для перекладу пов’язаної сірчистої кислоти з двохосновної в одноосновну;
коефіцієнт перерахунку розчину йоду з концентрацією 0,01 моль/дм-3 на розчин з концентрацією 0,1 моль/дм-3;
10
об’єм вина / продукту винного ароматизованого, взятий для аналізу, см-3.
Обчислення проводять до другого десяткового знаку. За кінцевий результат випробування приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень і округлюють для другого десяткового знаку.
Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 0,06 г/дм-3
Відтворюваність: R = 0,12 г/дм-3
Додаток 6
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.23 таблиці 1 розділу II)
Визначення надлишкового тиску при 20 °С
Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані, які мають надлишковий тиск, і встановлює метод визначення тиску діоксиду вуглецю афрометром.
Суть методу
Метод ґрунтується на визначенні надлишкового тиску в межах від 0 до 600 кПа.
Апаратура та реагенти:
афрометр - спеціальний манометр для вимірювання надлишкового тиску у винах / продуктах винних ароматизованих, які мають надлишковий тиск;
манометр повинен мати поділки в паскалях (Па) (1 паскаль (Па) = 1 N/м-2 = 10-5 бар). Зручно брати за одиницю 10-5 паскаль (10-5 Па) або кілопаскаль (кПа).
Існують різні класи точності. Для точних вимірів рекомендовано 1-ий клас точності. Клас точності виражають у відсотках точності, із якою можна зчитувати шкалу (приклад: манометр 1000 кПа, клас точності 1, тобто максимальний тиск = 1000 кПа, точність зчитування ± 10 кПа).
термометр з ціною поділки 0,5 та межею вимірювання від 0 до 100 °C;
термостат із ціною поділки 0,2 °C та межею вимірювання 20,0 °C (калібрований).
Примітка.
Допускається застосування інших засобів вимірювальної техніки з метрологічними характеристиками і обладнання з технічними характеристиками не нижче встановлених вимогами чинного законодавства.
Визначення
Попередня підготовка зразка
Перед визначенням тиску діоксиду вуглецю пляшку з зразком витримують не менше 2 годин в приміщенні, де проводиться випробування, до встановлення в зразку температури приміщення. При виникненні розбіжностей в оцінці якості пляшку з зразком поміщають в термостат при температурі (20,0 ± 0,2) °C на 2 години.
Для попередження травм від розриву пляшки безпосередньо перед проведенням аналізу з зразком ретельно обертають щільною мокрою тканиною в 3-4 шари.
На зовнішню поверхню зонда афрометра наносять кілька крапель вазеліну або іншу мастильну речовину, після чого обережно проколюють пробку до з’єднання газової камери пляшки з манометром. У пляшках, закупорених корковими пробками, для полегшення проколювання рекомендується попередньо зрізати виступаючу назовні частину пробки.
Не знімаючи мокрої тканини, пляшку разом з афрометром 2-3 рази струшують і як тільки встановлюється постійний тиск, що зберігається не менше 2 хв., візуально знімають показання манометра. Якщо в процесі вимірювання тиск знижується (що свідчить про витік газу через порушення герметичності), то аналіз вважають недійсним і повторюють в інший пляшці, взятої з тієї ж партії товару.
Після вимірювання тиску пляшку обережно відкорковують, витягуючи з неї пробку, і візуально визначають температуру продукту за допомогою термометра.
При вимірюванні тиску при 20,0 °C манометром, градуйованим в кіло-Паскалях, результат аналізу відповідає його показанням.
При вимірюванні тиску манометром, градуйованим в кілограм-силах на квадратний сантиметр, здійснюють перерахунок показань манометра в кіло-Паскалі.
Приклад: При 20 °C тиск по манометру 3,80 кгс / см;
результат аналізу 3,80×100 = 380 кПа.
Якщо температура вимірювання відрізняється від 20 °C, то проводять перерахування на 20 °C згідно таблиці 1 цього додатка. Якщо показання манометра відрізняються в останніх двох знаках від наведених в таблиці 1 цього додатка, то проводять інтерполяцію або користуються поправками, наведеними в таблиці 2 цього додатка.
Таблиця 1 Приведення показника афрометра при вимірюванні надлишкового тиску при температурі приміщення до тиску при 20 °C
Температура зразка, °C
Показники афрометра, кПа
1
2
3
4
5
6
7
8
0
100
200
300
400
500
600
8,0
55
210
365
520
675
830
985
8,5
52
204
356
508
660
812
964
9,0
49
198
347
496
645
794
943
9,5
47
193
340
486
633
779
926
10,0
44
188
332
476
620
764
908
10,5
41
183
325
466
608
749
891
11,0
39
178
317
456
595
734
873
11,5
36
173
310
446
583
719
856
12,0
34
168
302
436
570
704
838
12,5
32
163
295
426
558
689
821
13,0
29
158
287
416
545
674
803
13,5
26
153
280
406
533
659
786
14,0
24
148
272
396
520
644
768
14,5
22
144
266
388
510
632
754
15,0
20
140
260
380
500
620
740
15,5
18
136
254
372
490
608
726
16,0
16
132
248
364
480
596
712
16,5
14
128
242
356
470
584
698
17,0
12
124
236
348
460
572
684
17,5
10
120
230
340
450
560
670
18,0
8
116
224
332
440
548
656
18,5
6
112
218
324
430
536
642
19,0
4
108
212
316
420
524
628
19,5
2
104
206
308
410
512
614
20,0
0
100
200
300
400
500
600
20,5
96
194
292
390
488
586
21,0
92
188
284
380
476
572
21,5
89
183
278
372
467
561
22,0
86
179
272
365
458
551
22,5
83
174
266
357
449
540
23,0
80
170
260
350
440
530
23,5
77
165
254
342
431
519
24,0
74
161
248
335
422
509
24,5
71
156
242
327
413
499
25,0
68
152
236
320
404
488
Таблиця 2 Поправки для приведення показника афрометра до тиску при 20 °C без інтерполяції
Температура зразка, °C
Останні дві цифри тиску по афрометру, кПа
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
10
20
30
40
50
60
70
80
90
8,0
16
31
47
62
78
93
108
124
140
8,5
15
30
46
61
76
91
106
122
137
9,0
15
30
45
60
74
89
104
119
134
9,5
15
29
44
59
73
88
103
118
132
10,0
14
29
43
58
72
86
101
116
130
10,5
14
28
42
57
71
85
99
114
128
11,0
14
28
42
56
70
83
97
111
125
11,5
14
27
41
55
69
81
95
109
123
12,0
13
27
40
54
67
80
94
107
121
12,5
13
26
39
53
66
79
92
105
119
13,0
13
26
38
52
64
77
90
103
116
13,5
13
25
38
51
63
75
88
101
114
14,0
12
25
37
50
62
74
87
99
112
14,5
12
24
37
49
61
73
85
98
110
15,0
12
24
36
48
60
72
84
96
108
15,5
12
23
36
47
59
71
82
94
106
16,0
12
23
35
46
58
70
81
93
104
16,5
12
22
35
45
57
69
79
91
102
17,0
12
22
34
44
56
68
78
89
100
17,5
11
22
33
44
55
66
77
88
99
18,0
11
22
32
43
54
65
76
86
97
18,5
11
21
32
42
53
64
74
85
95
19,0
10
21
31
42
52
62
73
83
93
19,5
10
20
31
41
51
61
71
82
92
20,0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
20,5
10
20
30
40
49
59
69
79
88
21,0
9
19
29
39
48
58
67
77
87
21,5
9
19
28
38
47
57
66
76
85
22,0
9
19
28
38
46
56
65
75
84
22,5
9
18
28
37
46
55
64
74
83
23,0
9
18
27
37
45
54
63
72
82
23,5
9
18
27
36
45
53
62
71
81
24,0
9
17
26
35
44
52
61
70
80
24,5
8
17
26
34
43
51
60
69
79
25,0
8
17
26
34
43
50
59
68
78
Приклад. Тиск по манометру 340 кПа, температура 14,0 °C. Результат вимірювання виходить підсумовуванням даних таблиці 1 цього додатка і таблиці 2 цього додатка: 396 + 50 = 446 кПа.
За кінцевий результат приймають середньоарифметичне значення результатів вимірювання тиску діоксиду вуглецю в двох пляшках і округлюють його до цілого числа.
Результати окремих вимірювань обчислюють з похибкою до цілих одиниць, а остаточний результат вимірювання до десятків кПа.
Додаток 7
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.49 таблиці 1 розділу II)
Визначення заліза
Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює колориметричний метод визначення заліза з гексаціаноферат (II) калієм.
Суть методу
Метод ґрунтується на утворенні комплексної сполуки синього кольору берлінської лазурі при взаємодії форми заліза (III) із гексаціаноферат (II) калієм у кислому середовищі.
Апаратура та реагенти:
ваги 2 класу точності з межею зважування до 200 г та 3 класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);
спектрофотометр для вимірювання пропускання на довжині хвилі від 300 до 800 нм (калібрований);
посуд лабораторний мірний згідно з ДСТУ ISO 648:2015;
піпетки згідно з ДСТУ ISO 648:2015 номінальною місткістю 1, 2, 10, 20, 25 і 50 см-3; посуд і устаткування лабораторні скляні згідно з ДСТУ ISO 1042;
лійки лабораторні типу В; водяна баня;
вода дистильована;
кислота соляна - х.ч., концентрацією 100 г/дм-3; кислота сірчана- х.ч.;
кислота азотна концентрована - х.ч.;
калій гексаціаноферат (III) - х.ч. чи ч.д.а., концентрацією 10 г/дм-3;
перекис водню - х.ч., який не містить заліза;
сульфат амонієвого заліза (III) (NH4Fe(S04)2·12H20) - х.ч. чи ч.д.а., розчин з концентрацією 0,1 г/дм-3;
фільтри беззольні.
Приготування розчину калій гексаціаноферат (III): наважку масою 10,0 г розчиняють у воді і об’єм доводять до позначки в мірній колбі місткістю 1000 см-3.
Приготування основного розчину заліза: наважку масою 0,8640 г амоній сульфат алюмінію (III) додекагідрат розчиняють в 100-200 см-3 дистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см-3, додають 4 см-3 сірчаної кислоти і доводять дистильованою водою до позначки.
Можна використовувати наявний у продажу стандартний розчин.
Визначення
Готування каліброваних розчинів та калібрування
Для приготування розчинів порівняння в мірні колби місткістю 100 см-3 вносять 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 і 3,5 см-3 основного розчину сульфат амонієвого заліза (III). У кожну колбу додають 5 см-3 розчину соляної кислоти, одну краплю перекис водню, 4 см-3 розчину калію гексаціаноферат (IIІ) і доводять до позначки дистильованою водою. Масова концентрація заліза в отриманих розчинах порівняння становить 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5; 3,0 і 3,5 мг/дм-3. Через 30 хв вимірюють оптичну густину розчинів порівняння на спектрофотометрі при червоному світлофільтрі при довжині хвилі λno=(600 ± 10) нм у кюветі з відстанню між робочими гранями 20 мм. Як контрольний розчин беруть дистильовану воду.
Градуювальний графік перевіряють при кожній зміні реактивів. Масову концентрацію заліза у винах / продуктах винних ароматизованих визначають у кюветах та на світлофільтрі, які використовували для побудови градуювального графіка.
Попередня підготовка зразка
Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина або сусла струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.
Перед проведенням аналізу вина / продукту винного ароматизованого його фільтрують через паперовий фільтр.
Вимірювання
У мірну колбу місткістю 100 см-3 відміряють залежно від масової концентрації заліза 5, 10 або 20 см-3 фільтроване вино / продукт винний ароматизований, додають 5 см-3 розчину соляної кислоти, одну краплю перекису водню і 4 см-3 калію гексаціаноферат (ІII). Вміст колби доводять до позначки дистильованою водою і через 30 хв вимірюють оптичну густину розчинів на спектрофотометрі при червоному світлофільтрі при довжині хвилі λno = (600 ± 10) нм разом із контрольним розчином. Для приготування контрольного розчину таку саму кількість випробуваного зразка поміщають у мірну колбу місткістю 100 см-3, додають 5 см-3 розчину соляної кислоти, одну краплю перекису водню і доводять до мітки дистильованою водою. Контрольний розчин готують одночасно з випробуваним розчином.
При арбітражних випробуваннях вина / продуктів винних ароматизованих повинні бути піддані озоленню сухим або мокрим способом.
Для сухого озолення в порцелянову чи кварцову чашку відміряють залежно від масової концентрації заліза 5, 10 або 20 см-3 відфільтрованого вина / продукту винного ароматизованого.
Вміст чашки випарюють насухо на водяній бані, потім обережно озолюють у муфельній печі або на полум’ї пальника. Якщо залишаються обвуглілі частинки, які важко піддаються мінералізації, то чашку охолоджують, золу змочують кількома краплями дистильованої води, підсушують на водяній бані й знову піддають спалюванню. Після повної мінералізації чашку охолоджують, золу розчиняють в 0,5-1 см-3 розчину соляної кислоти. Розчин із промивними водами переносять у мірну колбу місткістю 100 см-3, додають 4 см-3 розчину соляної кислоти, одну краплю перекису водню і 4 см-3 розчину калію гексаціаноферат (III). Вміст колби доводять до позначки дистильованою водою і через 30 хв вимірюють оптичну густину на спектрофотометрі при червоному світлофільтрі при довжині хвилі лno = (600 ± 10) нм, застосовуючи як контрольний розчин дистильовану воду.
Для мокрого озолення відміряють у колбу Кельдаля залежно від масової концентрації заліза 5, 10 або 20 см-3 відфільтрованого вина / продукту винного ароматизованого, випарюють на слабкому вогні майже насухо, додають 2 см-3 сірчаної кислоти і знову обережно нагрівають, щоб уникнути сильного спінювання. Після почорніння всієї суміші та припинення спінювання вміст колби охолоджують, вносять 1 см-3 азотної кислоти і знову нагрівають до припинення виділення бурих парів нітроген (I) оксиду і знебарвлення розчину. Якщо розчин темнішає при охолодженні, то в нього вносять ще 1 см-3 азотної кислоти і знову нагрівають.
Безбарвний охолоджений розчин з колби Кельдаля переносять із змивними водами в мірну колбу місткістю 100 см-3, додають 5 см-3 розчину соляної кислоти, одну краплю перекису водню і 4 см-3 розчину калію гексаціаноферат (III). Вміст колби доводять до позначки дистильованою водою і через 30 хв вимірюють оптичну густину на спектрофотометрі при червоному світлофільтрі при довжині хвилі λno = (600 ± 10) нм. Як контрольний розчин беруть розчин, отриманий при контрольному спалюванні. При контрольному спалюванні в колбу Кельдаля вносять 5 см-3 дистильованої води, а сірчаної й азотної кислот стільки, скільки було додано для озолення випробуваної проби. Після видалення нітроген (I) оксиду й охолодження вміст колби Кельдаля переносять із змивними водами в мірну колбу місткістю 100 см-3, додають розчини соляної кислоти, перекису водню, калію гексаціаноферат (III) в тих самих кількостях, що й у випробувану пробу, і вміст колби доводять дистильованою водою до мітки.
Масову концентрацію заліза у вині / продукті винному ароматизовану (Х) у мг/дм-3 обчислюють за формулою:
Х = А × К
де:
А
масова концентрація заліза у випробуваному розчині, знайдена по градуювальному графіку, мг/дм-3;
К
кратність розведення вина / продукту винного ароматизованого.
Обчислення проводять до першого десяткового знаку. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округляють до цілого числа.
Повторюваність (Національне пояснення: збіжність): r = 4 %.
Відтворюваність: R = 12 %.
Додаток 8
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.51 таблиці 1 розділу II)
Визначення діоксиду сірки
Ця методика поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює йодометричний метод визначення вільної та зв’язаної сірчистої кислоти.
Визначення
Діоксид сірки, що міститься в суслі чи вині в таких формах: Н2SО3, НSО3 рівновага яких залежить від значення рН і температури:
Н2SО3 являє собою молекулярний діоксид сірки.
Терміном «загальний діоксид сірки» позначають усі форми діоксиду сірки, що містяться у вині / продукті винному ароматизованому у вільному або зв’язаному стані.
Символ: мг/дм-3
Суть методу
Метод ґрунтується на окисленні сірчистої кислоти йодом в кислому середовищі в сірчану кислоту. Індикатором служить крохмаль. Зв’язана сірчиста кислота попередньо руйнується під дією лугу, а потім підкислена сірчаною кислотою, переходить у вільний стан.
Апаратура та реагенти
ваги 2-го класу точності з межею зважування до 200 г та 3-го класу точності з межею зважування 1 кг (калібровані);
колби згідно ДСТУ ISO 1042 місткістю 250 і 1000 см-3;
піпетки згідно ДСТУ ISO 648:2015 номінальною місткістю 1,10 і 50 см-3;
бюретки згідно ДСТУ EN ISO 385 номінальною місткістю 25 см-3;
циліндри місткістю 10, 25, 50 і 250 см-3;
склянки місткістю 250 і 150 см-3;
вода дистильована;
кислота соляна ρ20 = 1,84 г/см-3 - х.ч. чи ч.д.а, розчин 10 %-ий (об/об);
гідроксид натрію або калію - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 4 моль /дм-3;
ЕОТА (комплекс III): динатрієва сіль етилендінітрило-тетраоцтової кислоти (С10Н14N2Nа2О8 · 2Н20), розчин масовою концентрацією 30г/дм-3;
крохмаль;
йод - х.ч. чи ч.д.а,;
формалін - технічний, розчин масовою концентрацією 10 г/дм-3;
барій сірчанокислий - х.ч. чи ч.д.а;
Приготування розчину крохмалю: 0,5 г препарату розмішують з 5 см-3 холодної води, суміш повільно вливають при перемішуванні в 100 см-3 киплячої води і кип’ятять 2-3 хв. Розчин застосовують свіжоприготований.
Приготування розчину йоду: розчин концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм-3 готують щодня з розчину (1/2 J2) = 0,02 моль/дм-3, який готують зі стандарт титру (фіксанал).
Приготування розчину барій сірчанокислий: до 20-25 г сірчанокислого барію додають 100 см-3 води та перемішують; перед вживанням суспензію збовтують
Визначення
Попередня підготовка зразка
Якщо вино / продукт винний ароматизований містить значну кількість діоксиду вуглецю, то його більшу частину треба заздалегідь видалити, для чого 250 мл вина / продукту винного ароматизованого струшують у 1000-мл посудині чи фільтрують злегка розріджуючи через 2 г вати або будь-яким іншим методом.
Вимірювання
1. Вимірювання вільної сірчистої кислоти
1.1. При випробовувані білих вин / продуктів винних ароматизованих з щойно відкритої пляшки відміряють піпеткою 50 см-3 вина / продукту винного ароматизованого в колбу конічну місткістю 250 см-3, додають 3 см-3 розчину сірчаної кислоти, по 1 см-3 розчинів трилону Б і крохмалю і відразу ж титрують розчином йоду до появи синьо-фіолетового забарвлення, яке не зникає 15 с.
1.2. При випробовувані червоних вин / продуктів винних ароматизованих готують контрольний розчин, з яким порівнюють забарвлення аналізованого розчину при титруванні. Для цього по 50 см-3 вина / продукту винного ароматизованого відмірюють піпеткою в дві конічні колби і в кожну, крім розчинів, зазначених в підпункті 1.2, перед титруванням додають циліндром по 50 см-3 суспензії сірчанокислого барію. Суміш в одній з колб служить контрольним розчином. Суміш в інший колбі відразу титрують розчином йоду, порівнюючи її забарвлення з забарвленням контрольного розчину. Так як осад сірчанокислого барію швидко осідає, то контрольний розчин слід періодично збовтувати до отримання однорідної суспензії. Титрування закінчують при появі в забарвленні аналізованого розчину синьо-фіолетового відтінку, який не зникає 15 с.
2. Визначення зв’язаної сірчистої кислоти.
2.1. Відразу ж після титрування вільної сірчистої кислоти додають 8 см-3 розчину гідроксиду натрію або калію, закривають пробкою, перемішують і залишають на 5 хв. Після цього додають 10 см-3 розчину сірчаної кислоти і негайно титрують розчином йоду до появи синьо-фіолетового забарвлення, яке не зникає протягом 15 с. Знову додають 20 см-3 розчину гідроксиду натрію або калію, перемішують, закривають пробкою і залишають на 5 хв. Потім додають 200 см-3 холодної дистильованої води (з температурою не вище 8 °C), ретельно перемішують, вносять 30 см-3 розчину сірчаної кислоти і відразу ж титрують розчином йоду.
2.2. При випробовуванні червоних вин / продуктів винних ароматизованих проводять ті ж операції, які вказані в підпункті 2.1, але перед титруванням в аналізовану суміш вносять 50 см-3 суспензії сірчанокислого барію. Титрування проводять, як зазначено в підпункті 2.1, використовуючи для порівняння забарвлення той же контрольний розчин, який застосовують при визначенні вільної сірчистої кислоти.
2.3. Якщо масова концентрація загальної сірчистої кислоти нижче встановлених норм більш ніж на 10 мг/дм-3, то допускається проводити її визначення наступним чином. В конічну колбу вносять 7 см-3 розчину гідроксиду натрію або калію, 20 см-3 води і після перемішування вносять 50 см-3 вина/ продукту винного ароматизованого, тримаючи кінець піпетки зануреним у розчин лугу. Суміш перемішують і залишають на 15 хв. Потім вносять 15 см-3 розчину сірчаної кислоти, по 1 см-3 розчинів трилону Б і крохмалю і відразу ж титрують розчином йоду. При випробовувані червоних вин / продуктів винних ароматизованих перед титруванням в аналізовану суміш вносять 50 см-3 суспензії сірчанокислого барію. Забарвлення аналізованого розчину при титруванні порівнюють із забарвленням контрольного розчину, як зазначено в підпункті 2.1.
Внесення поправки на речовини, що окислені йодом
У випадках, коли вміст сірчистої кислоти дорівнює гранично допустимому або вище, вносять поправку на компоненти вина / продукту винного ароматизованого, які так само, як і сірчиста кислота, можуть окислюватися йодом в кислому середовищі.
50 см-3 вина / продукту винного ароматизованого відмірюють піпеткою в конічну колбу місткістю 250 см-3, додають 5 см-3 розчину формаліну, колбу закривають пробкою і залишають на 30 хв. Потім додають 3 см-3 розчину сірчаної кислоти, по 1 см-3 розчинів трилону Б і крохмалю.
Масову концентрацію вільної (X1) та загальної (X2) сірчистої кислоти в мг/дм-3, обчислюють по формулі:
Х1 = 0,64 × V1 × 20 = 12,8 × V1;
Х2 = 12,8 (V1 + V2 + V3) ,
де:
0,64
кількість сірчистої кислоти, що відповідає 1 см-3 розчину йоду з (1/2J2) = 0,02 моль/дм-3, мг;
V1
об’єм розчину йоду з (1/2J2) = 0,02 моль/дм-3, витрачений на титрування вільної сірчистої кислоти, см-3;
V2 і V3
об’єм розчину йоду з (1/2J2) = 0,02 моль/дм-3, витрачений на перше і друге титрування зв’язаної сірчистої кислоти, см-3;
20
коефіцієнт перерахунку результатів аналізу на 1 дм-3.
При внесенні поправки масову концентрацію вільної і загальної сірчистої кислоти обчислюють по формулах:
Х1 = 12,8 (V1 - V4);
Х2 = 12,8 (V1 + V2 + V3 - V4) ,
де:
V4
об’єм розчину йоду з (1/2J2) = 0,02 моль/дм-3, витрачений на титрування проби, в яку був доданий розчин формаліну, см-3
Обчислення проводять до першого десяткового знаку. За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округлюють його до цілого числа.
Повторюваність (Національне пояснення: збіжність):
для вільної сірчистої кислоти, r = 1,3 мг/дм-3;
для загальної сірчистої кислоти, r = 1,3 мг/дм-3.
Відтворюваність:
- для загальної сірчистої кислоти, R = 8 мг/дм-3.
Додаток 9
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(абзац перший розділу III)
Правила приймання та відбирання зразків
Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює правила приймання і методи відбирання зразків для визначання органолептичних, фізико-хімічних показників, мікробіологічної стійкості продукції.
Правила приймання
Продукцію приймають партіями
Партією вважають визначену кількість продукції однієї назви, виготовлену однім підприємством, оформлену одним документом про якість.
Запаковану продукцію, в якій менше 20 паковальних одиниць, не вважають партією.
У разі транспортування продукції у залізничних цистернах, автоцистернах чи бочках кожну транспортну одиницю приймають за партію.
У супровідній документації повинно бути вказано, що партія продукції відповідає вимогам законодавства.
Документ про якість продукції повинен містити:
найменування підприємства-виробника та адресу потужностей виробництва;
код згідно з ЄДРПОУ виробника, номер ліцензії, дату видачі;
позначення документа на продукцію відповідно до законодавства;
вид транспортної тари;
назву продукції;
кількість продукції в пapтії в декалітрах (для продукції у транспортній тарі);
кількість паковальних одиниць, їx місткість, дм-3 (для продукції у споживчої тарі);
кількість ящиків (для продукції у споживчої тарі);
дату видачі документа про якість;
результати аналізу.
Перевіряння відповідності паковання і марковання вимогам законодавства для продукції, що налита у транспортну тару, підлягає кожна цистерна, автоцистерна, бочка, ящик із продукцією.
Відповідність паковання, марковання вимогам законодавства для пакованої продукції встановлюють на підставі порівнювання кількості паковальних одиниць з вадами у вибірці продукції зі встановленою приймальною кількістю згідно таблиці 1 цього додатка.
Партію продукції приймають, якщо кількість паковальних одиниць з продукцією, що мають деформацію, розриви, перекоси етикеток, сторонні домішки, осад, у вибірці менша aбo рівна приймальній кількості, і бракують, якщо кількість таких паковальних одиниць з продукцією у вибірці більша приймальної кількості.
Відповідність якості продукції законодавству звіряють на підставі відібраної середньої проби зразка продукції за допомогою її органолептичних та фізико-хімічних досліджень.
У paзі одержання незадовільних результатів принаймні одного з цих показників, партію продукції бракують. Проводять повторне аналізування середньої проби зразка в арбітражній лабораторії. Результати повторного аналізування розповсюджують на продукцію, від якої відібрана середня проба зразка.
Перевіряють якість продукції, що надійшла у пошкоджених бочках, окремо для кожної бочки з розповсюдженням результатів аналізу на всю продукцію, яку перевіряють.
Відбирання зразків
Відбирання зразків пакованої продукції
Для перевіряння відповідності паковання і марковання вимогам законодавства відбирання паковальних одиниць продукції у вибірку виконують методом випадкового відбирання згідно з таблиці 1 цього додатка.
Таблиця 1 Відбирання паковальних одиниць продукції у вибірку і критерії оцінювання якості за зовнішнім виглядом
Кількість паковальних одиниць продукції у партії, шт.
Обсяг вибірки, пляшки (посуд)
Приймальна
Кількість
Від 20 до 500
20
1
Від 501 до 1200
32
2
Від 1201 до 3200
50
3
Від 3201 до 10000
80
5
Від 10001 до 35000
125
7
Понад 3500
200
10
Примітка.
Продукцію, в якій менше 20 пакувальних одиниць, не вважають партією.
Відповідно до Закону України «Про метрологію та метрологічну діяльність» метрологічні вимоги до фасованих товарів встановлені:
- 1) Технічним регламентом щодо пляшок, які використовуються як мірні ємності, затвердженим постановою Кабінету Міністрів України від 19 серпня 2015 року № 607, розробленим на основі Директиви Ради Європейських Співтовариств № 75/107/ЄЕС від 19 грудня 1974 року щодо наближення законодавству держав-членів стосовно пляшок, які використовуються як мірні ємності.
Дія Технічного регламенту щодо пляшок, які використовуються як мірні ємності, затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 19 серпня 2015 року № 607, поширюється на ємності, що виготовлені із скла або іншої речовини, яка має такі характеристики жорсткості та стабільності, що забезпечують їй такі самі, як у скла метрологічні властивості, а також:
закупорюються або сконструйовані таким чином, щоб закупорюватися, та призначені для зберігання, транспортування або доставки рідини;
мають номінальну місткість від 0,05 до 5 літрів включно;
мають метрологічні характеристики, характеристики, пов’язані з конструкцією та аналогічністю процесу виготовлення, які дають змогу використовувати їх як мірні ємності (у разі, коли їх наповнюють до встановленого рівня або визначеного відсотка їх повної місткості, їх вміст може бути виміряний з достатньою точністю).
Такі ємності є засобами вимірювальної техніки і називаються мірними пляшками.
Технічний регламент щодо пляшок, які використовуються як мірні ємності встановлює: технічні вимоги до мірних пляшок, порядок здійснення статистичного контролю мірних пляшок (формування вибірки, визначення місткості мірних пляшок у вибірці), затверджено знак відповідності мірної пляшки.
Виробник під свою відповідальність наносить знак відповідності на мірну пляшку, що свідчить про її відповідність вимогам цього Технічного регламенту.
Нанесення знака відповідності є добровільним;
- 2) Технічним регламентом щодо деяких товарів, які фасують за масою та об’ємом у готову упаковку, затвердженим постановою Кабінету Міністрів України від 16 грудня 2015 року № 1193, розробленим на основі Директиви Ради 76/211/ЄЕС від 20 січня 1976 року про наближення законодавству держав-членів про компонування за масою чи за об’ємом окремих розфасованих товарів.
Цей Технічний регламент щодо деяких товарів, які фасують за масою та об’ємом у готову упаковку, затверджений постановою Кабінету Міністрів України від 16 грудня 2015 року № 1193, встановлює вимоги до деяких товарів, які фасуються за масою та об’ємом у готову упаковку.
Дія цього Технічного регламенту поширюється на упаковані одиниці з постійним номінальним вмістом, що містять товари, які призначені для продажу та:
відповідають значенням, визначеним пакувальником до моменту пакування;
виражені в одиницях маси чи об’єму;
мають масу або об’єм не менш як 5 грамів чи мілілітрів та не більш як 10 кілограмів чи літрів;
марковані знаком відповідності вимогам цього Технічного регламенту.
Технічний регламент щодо деяких товарів, які фасують за масою та об’ємом у готову упаковку встановлює вимоги до упакованих одиниць (фактичний вміст, номінальний вміст, від’ємне відхилення вмісту, відповідальність пакувальника або імпортера); порядок здійснення статистичного контролю партій упакованих одиниць (вимоги щодо визначення фактичного вмісту упакованих одиниць; вимоги щодо проведення перевірки партій упакованих одиниць; партії упакованих одиниць; мінімальний прийнятний вміст упакованих одиниць; неруйнівний контроль); знак відповідності упакованої одиниці.
Нанесення знака відповідності є добровільним.
Упаковані одиниці з постійним номінальним вмістом, що містять товари, які призначені для продажу та: відповідають значенням, визначеним пакувальником до моменту пакування; виражені в одиницях маси чи об’єму; мають масу або об’єм не менш як 5 грамів чи мілілітрів та не більш як 10 кілограмів чи літрів; добровільно марковані знаком відповідності вимогам цього Технічного регламенту є об’єктами метрологічного нагляду.
- 3) Наказом Мінекономрозвитку від 05 липня 2017 року № 969 «Про встановлення метрологічних вимог до фасованих товарів», зареєстрованим в Міністерстві юстиції України 28 липня 2017 року за № 934/30802 (не застосовується до упакованих одиниць, виготовлених відповідно до Технічного регламенту щодо деяких товарів, які фасують за масою та об’ємом у готову упаковку, за умови нанесення на них знака відповідності упакованої одиниці та Технічного регламенту щодо пляшок, які використовуються як мірні ємності, за умови нанесення на них знака відповідності мірної пляшки), який установлює метрологічні вимоги до фасованих товарів щодо: відхилень кількості фасованих товарів в упаковках від номінального значення відповідно до ДСТУ OIML R 87 «Кількість фасованого товару в упаковках»; задекларованої кількості нетто фасованих товарів відповідно до розділу 5 ДСТУ OIML R 79 «Товари фасовані. Вимоги до марковання».
Для визначання фізико-хімічних і органолептичних показників продукції із вибірки відбирають зразки загальним об’ємом не менше ніж 3 дмЗ, тобто у разі розфасовування в пляшки (посуд) місткістю: 100 смЗ - 30 одиниць продукції; 250 см-3 - 12 одиниць; 500 смЗ - 6 одиниць; 750 смЗ - 4 одиниці; 1000 см-3 і більше - 3 одиниці.
Для проведення досліджень у виробничій лабораторії відбирають з лінії розливання пляшки (посуд) з продукцією загальним об’ємом не менше ніж 3 дм-3 від кожної партії у вигляді оформленої готової продукції, з нанесеними етикетками та маркованням без акцизної марки: 1,5 дм-3 (середньої проби зразка) продукції витрачають на органолептичні та фізико-хімічні дослідження згідно з вимогами методів затверджено цим наказом на відповідну продукцію; решту зразка (1,5 дм-3) зберігають у незалежній акредитованій лабораторії підприємства не менше одного місяця як контрольний зразок на випадок не згоди в оцінюванні якості.
Для проведення досліджень в інших лабораторіях, що виконують незалежну експертизу, відбирають зразок продукції в пляшках (посуді) загальним об’ємом 3 дмЗ і разом з актом відбору зразків передають в незалежну лабораторію. Зразки продукції для подання у дослідні лабораторії потрібно опломбувати печаткою виробника (або замовника аналізу).
В акті відбору зразків вказують:
найменування підприємства-виробника і адреса потужностей виробництва;
назву продукції;
дату розливання;
кількість продукції в партії, від якої відібраний зразок;
номер документа про якість пapтії цієї продукції;
дату і місце відбирання зразка;
прізвища та підписи ocіб, що відібрали зразки.
У дослідній лабораторії 1,5 дм-3 відібраного зразку продукції витрачають на проведення фізико-хімічних досліджень.
Відбирання зразків продукції, розлитої у транспортну тару
Для відбирання зразків застосовують: пробовідбірник; лівер; сифон; пляшки.
Пробовідбірник, лівер, сифон пepeд відбиранням зразків ополіскують продукцією, яка підлягає перевірянню. Пляшки ополіскують перед наливанням об’єднаних зразків продукцією.
Від продукції, що міститься у залізничних або автоцистернах, відбирають точкові зразки однакового об’єму з верхнього, середнього та нижньою шарів.
Від продукції, що міститься у цистернах з відсіками, точкові зразки відбирають пробовідбірником пропорційна об’єму відсіків з верхньою, середнього та нижнього шарів.
Від продукції, що міститься у бочках, точкові зразки відбирають від кожної бочки від 0,5 см-3 до 1,0 см-3 на кожен дециметр кубічний об’єму з верхнього, нижнього і середньою шарів бочки. Відбирають зразки за допомогою лівера aбo сифона.
Точкові зразки об’єднують, ретельно перемішують і складають середню пробу зразків. Об’єм середньої проби зразків мaє бути не менш ніж 6 дм-3. Отриману середню пробу зразків розливають у шість пляшок місткістю від 0,7 дм-3 до 0,8 дм-3 a6o дев’ять пляшок місткістю 0,5 дм-3 кожна.
Частину середньої проби зразків у кількості двох пляшок місткістю від 0,7 дм-3 до 0,8 дм-3 aбo трьох пляшок місткістю 0,5 дм-3 зберігають для аналізування у випадку виникнення розбіжності в оцінюванні якості продукції.
Вміст двох пляшок місткістю від 0,7 дм-3 до 0,8 дм-3 або трьох пляшок місткістю 0,5 дм-3 направляють в лабораторію для випробувань.
Вміст двох пляшок місткістю від 0,7 дм-3 до 0,8 дм-3 або трьох пляшок місткістю 0,5 дм-3 відправляють одержувачу.
Пляшки з середніми пробами зразків закорковують корками, або поліетиленовими пробками, шийки пляшок осмолюють, ставлять заводську печатку aбo пломбують.
Закорковування мaє забезпечити зберігання зразків.
Під час відбирання середньої проби зразків складають акт відбору зразків у трьох екземплярах. В акті вказують:
дату і місце складання акта;
прізвища та посади осіб, які відбирали зразки;
підприємство-виробника, його найменування, адресу потужностей виробництва, телефон;
підприємство-одержувача;
назву і кількість продукції, з якої відбирали зразок;
назву і номер документа про якість;
номер вагона, залізничної цистерни, автоцистерни;
кількість і місткість пляшок з відібраною середньою пробою зразка;
описання печатки a6o пломби, якою опечатані пляшки із середньою пробою зразка;
підписи осіб, які відбирали зразок.
Кожна пляшка із середньою пробою зразка повинна мати етикетку. На етикетці слід зазначати:
найменування підприємства-виробника, адресу потужностей виробництва, телефон;
найменування підприємства-одержувача;
назву продукції;
кількість. продукції в партії, від якої відібраний зразок;
номер документа про якість;
дату відбирання зразка;
прізвища та підписи ocіб, які відбирали зразок.
У paзі відбирання зразка з вагона, цистерни, автоцистерни на етикетці необхідно додатково вказати їx номер.
Пляшки із загальними зразками потрібно зберігати у сухому, затемненому приміщенні. Зразки з продукцією потрібно зберігати за умов, що передбачені нормативно-правовими актами на відповідний вид продукції.
Пляшки із середньою пробою зразка, які закорковані корком, слід зберігати у горизонтальному положенні.
Оформлення акту відбору зразків для зовнішнього (міжгалузевого) контролю, який здійснюється контролюючим органом, проводиться з урахуванням вимог наказу Міністерства аграрної політики та продовольства України 11 жовтня 2018 року № 490 «Про затвердження Порядку відбору зразків та їх перевезення (пересилання) до уповноважених лабораторій для цілей державного контролю та Форми акта відбору зразків», зареєстрованого в Міністерстві юстиції України 26 грудня 2018 року за № 1464/32916.
Додаток 10
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.63 таблиці 1 розділу II)
Визначення повноти наливу у спожиткову тару
Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукт винний ароматизований, що не містять діоксид вуглецю, і встановлює методи визначання повноти наливу у спожиткову тару під час розливання «за об’ємом» та за «рівнем».
Суть методу
Метод визначання фактичного об’єму під час розливання «за об’ємом» ґрунтується на вимірюванні об’єму вина / продукту винного ароматизованого у спожиткові тарі за допомогою колби з проградуйованою горловиною.
Метод визначання фактичного об’єму під час розливання «за рівнем» ґрунтується на вимірюванні висоти пляшки і висоти налитого в неї вина / продукту винного ароматизованого за допомогою штангенрейсмуса.
Апаратура та реагенти:
колби згідно з ДСТУ ISO 1042;
піпетки згідно з ДСТУ ISO 648
циліндри місткістю 25, 100, 250 см-3
термометр із ціною поділки 0,5 °C та межею вимірювань 0-50 °C (калібрований);
лійка;
штангенрейсмуси;
секундомір aбo годинники пісочні на 2 хв.
Метод визначання фактичного об’єму під час розливання «за об’ємом»
Вимірювання
Колбу з проградуйованою горловиною ополіскують досліджуваними вина / продукту винного ароматизованого. Залишок промивної рідини зливають так, щоб витекли останні краплі, які накопичені на горловині колби. Потім із пляшки (посуду), що перевіряють, рідину наливають через лійку в колбу з проградуйованою горловиною.
Після того, як рідина із пляшки (посуду) буде повністю злита, пляшку (посуд) витримують у положенні горловиною вниз ще 2 хв й визначають об’єм рідини у колбі за рівнем нижнього краю меніску.
Якщо рівень рідини буде вище за верхню позначку на колбі, то надмір рідини відбирають піпеткою до середньої позначки і визначають об’єм рідини у піпетці. Якщо рівень рідини буде нижче за середню позначку на колбі, то недолік рідини вносять із піпетки до середньої позначки і відзначають об’єм рідини, який був вилитий з піпетки. Одразу після вимірювання об’єму рідини, вимірюють її температуру.
Примітка
- Дозволено замість колби з проградуйованого горловиною застосовувати мірну колбу відповідної місткості.
Ополіскування мірної колби рідиною, яку наливають із пляшки (посуду) чи іншої харчової тари, відбирання a6o додаткове внесення досліджуваної рідини піпеткою проводять так, як вказано для колби з проградуйованою горловиною.
Примітка
2. Якщо вино / продукт винний ароматизований розливають у сувенірні пляшки aбo художньо оформлений посуд, номінальна місткість яких не відповідає місткості колб із проградуйованою горловиною, фактичний об’єм визначають за допомогою міцних циліндрів.
Якщо об’єм рідини виявився вище чи нижче позначки на колбі, то фактичний об’єм (V) у смЗ обчислюють за формулою:
V = V1 + Vп і V = V1 - Vп
де:
V1
об’єм, до якого рідину доведено у колбі, см-3;
Vп
об’єм рідини, відібраний піпеткою або, внесений піпеткою, см-3.
Якщо температура рідини відрізняються від (20 ± 0,5) °C, то впроваджують поправку до вимірювального об’єму, яку знаходять відповідно до чинних таблиць.
Результати обчислення зводять до цілого числа.
Метод визначання фактичного об’єму під час розливання «за рівнем»
Визначення
Готування до випробовування
Пляшку з рідиною вміщують у водяну баню або термостат, в яких підтримують температуру (20 ± 0,5) °C. Через 30 хв. пляшку виймають із бані або термостату, витирають насухо і ставлять на горизонтальну поверхню, куди вміщують штангенрейсмус. Вимірювальну ніжку штангенрейсмуса закріплюють у такому положенні, щоб її поверхня із ребром знаходилась унизу, а плоска - зверху.
Вимірювання висоти пляшки
Вимірювальну ніжку штангенрейсмуса переміщують до торкання її ребра із верхньою поверхнею вінчика пляшки в лінії одного зі швів пляшки, потім гвинтом фіксують рухому рамку і відраховують згідно шкали з ноніусом.
Вимірювання проводять двічі. За другим вимірюванням ребро вимірювальної ніжки повинно стикатися з верхньою поверхнею вінчика в лінії протилежного шва пляшки.
Вимірювання висоти рідини у пляшці
Вимірювальну ніжку переміщують до збігання її ребра з нижнім краєм меніска рідини у пляшці. Для більш точного регулювання положення вимірювальної ніжки використовують мікрометричну подачу. Потім фіксують гвинтом рухому рамку і відраховують згідно шкали з ноніусом. Вимірювання проводять двічі.
Відстань від верхньої поверхні вінчика пляшки до рівня напою у пляшці (Н) у міліметpax обчислюють відповідно до формули:
Н = Н1 - Н2
де
H1
висота плашки, мм;
Н2
висота рідини у пляшці, мм.
Результати паралельних визначень зводять до першого десяткового знаку. Допустимі відхили між двома паралельними визначеннями не повинні перевищувати 0,5 мм.
За результат випробування беруть середньо арифметичне результатів двох паралельних визначень. Кінцевий результат зводять до ціпкого числа.
Додаток 11
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.64 таблиці 1 розділу II)
Визначення розливостійкості вина/ продуктів винних ароматизованих
Ця методика виконання вимірювань поширюється на вина / продукти винні ароматизовані і встановлює порядок вимірювання розливостійкості.
Апаратура, реактиви та розчини
Для проведення вимірювання використовують:
ваги 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г і 3-го класу точності з межею зважування до 2 кг (калібровані);
термометри з ціною поділки не більше 1 °C з межами вимірювання від -30 °C до 100 °C і вище, (калібровані);
колби згідно ДСТУ ISO 1052 місткістю 250, 500, 1000 см-3;
колби згідно ДСТУ ISO 648
колби Бунзена з тубусом, або інші відповідні колби для фільтрації у вакуумі місткістю 250, 500, 750, см-3;
пробірки скляні;
склянки скляні;
піпетки згідно ДСТУ ISO 648:2015 номінальною місткістю1, 2, 5, 10 см-3;
циліндри місткістю 100, 250 см-3;
лійки лабораторні скляні типу В;
лійку Бюхнера» або іншу відповідну лійку, для фільтрації у вакуумі, діаметром не менше 100 мм;
вакуумний насос;
чашка випарна;
палички скляні;
шпатель металевий, відповідно діючим вимогам;
папір фільтрувальний;
фільтр-картон;
секундомір;
годинники піщані на 3 хв;
вода здистильована;
кислота лимонна - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 2 %, 10 %, 20 %;
кислота винна - х.ч. чи ч.д.а;
кислота соляна - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 2 %, 10 %;
кислота сірчана - х.ч. чи ч.д.а, розчин концентрацією 10 %;
перекис водню - х.ч., розчин концентрацією 3 %;
танін - х.ч., розчин спиртовий концентрацією 25 %;
спирт етиловий,- розчин концентрацією 40 %;
папір індикаторний лакмусовий синій чи універсальний;
холодильник побутовий.
При вимірюванні допускається використовувати і інші засоби вимірювальної техніки, випробувальне та допоміжне обладнання, які не поступаються своїми технічними і метрологічними характеристиками, а також реагенти за якістю не нижче зазначених.
Визначення
Попередня підготовка зразка
Зразок вина / продукту винного ароматизованого, що вимірюється спочатку підлягає мікробіальному обстеженню згідно діючих методик.
Вино / продукт винних ароматизований фільтрують під вакуумом через один шар фільтр-картону за допомогою лійки Бюхнера, колби Бунзена (або за допомогою іншого відповідного обладнання)
Фільтрувальний матеріал заздалегідь промивають 2 % розчином соляної кислоти і гарячої води до нейтральної реакції. Дозволяється промивати фільтр-картон 2 % розчином лимонної кислоти і гарячою водою до нейтральної реакції.
Підготовлений промитий (як зазначено вище) фільтр-картон висушують за допомогою насосу і промивають зразком вина / продукту винного ароматизованого, що підлягає вимірюванню. Через підготовлений таким чином фільтр-картон фільтрують вино / продукт винний ароматизований, що підлягає випробовуванню.
Вино / продукт винний ароматизований, що не досяг прозорості після трьохкратної фільтрації (визначають візуально), вважають вином / продуктом винним ароматизованим, яке не фільтрується і потребує доробки
Обробку вина / продукту винного ароматизованого проводять згідно діючих інструкцій та рекомендацій.
Вимірювання стійкості вина / продукту винного ароматизованого
Зразки розливають у пробірки по 10-20 см-3 щоб надалі провести вимірювання їх стійкості на схильність до різних видів помутнінь згідно таблиці 1. Перша пробірка є контрольною.
Таблиця 1 Визначення стійкості вина / продукту винного ароматизованого на схильність до помутнінь
Методи проведення вимірювань
Реакція продукції
Висновки, рекомендації
1
2
3
Схильність до білкових помутнінь
а) 10-20 см-3 вина / продукту винного ароматизованого нагрівають у пробірці на водяній бані до 75 °C і витримують
при температурі 75° С ± 2° С 20 хв.
Після охолодження вина / продукти винні ароматизовані порівнюють з контрольною (ненагрітою) пробіркою.
Нагрітий зразок залишився прозорим.
Зразок стійкий до білкових помутнінь
У нагрітому зразку з’явилася опалесценція (помутніння).
Зразок нестійкий до білкових помутнінь.
Рекомендації: обробка бенонітом чи ферментативним препаратом пектопротеолітичної дії, ПВПП
б) Танінний тест
У дві пробірки наливають по 10 см-3 вина /продукту винного ароматизованого і в одну з них додають 0,5 см-3 насиченого спиртового розчину таніну.
Через 15 хв пробірку, яку випробовують, поміщають у киплячу водяну баню на 3 хв, охолоджують і порівнюють прозорість (візуально) з контрольною пробіркою (без таніну).
Прозорість зразку у пробірці, що підлягала випробовуванню, не змінилася.
Зразок стійкий до білкових помутнінь Зразок містить білки. Зразок схильний до білкових помутнінь.
У пробірці при нагріванні з’явилася біла каламуть, яка розчиняється у 10 %-ному розчині соляної кислоти
Рекомендації: обробка бентонітом чи ферментативним препаратом пектопротеолітичної дії
Схильність до колоїдних помутнінь
Пробірку з вином / продуктом винним ароматизованими поміщають у холодильник на 2-3 доби за температури:
вино з загальною міцністю за об’ємом не більше 15 % об/продукт винний ароматизований: мінус 3 - мінус 4 °C;
лікерні вина з фактичною міцністю за об’ємом від 15 % об. до 22 % об.: мінус 7 - мінус 8 °C.
Пробірка, що є контрольною, зберігається при кімнатній температурі для порівняння через 2 доби, при потребі через 3.
Зразок, що охолоджується, залишився прозорим.
Зразок не схильний до колоїдних помутнінь
Зразок, що охолоджується, втратив прозорість чи в ньому з’явилася опалесценція.
Зразок схильний до колоїдних помутнінь
Охолоджену пробірку з опалесценцією (непрозору) злегка підігрівають на водяній бані чи залишають при кімнатній температурі. Зразок став прозорим. Зразок, який охолоджувався, при нагріванні не набув прозорість.
Зразок схильний до зворотних колоїдних помутнінь Рекомендації: обробка холодом чи бентонітом з желатином. Зразок схильний до зворотних колоїдних помутнінь Рекомендації: обробка желатином чи теплом
Схильність до кристалічних помутнінь
В пробірку з випробовуваними вином / продуктом винним ароматизованим вводять кілька кристалів винного каменю (чи винної кислоти) і витримують у холодильнику 1-2 доби, у разі потреби 3 доби за температури:
вино з загальною міцністю за об’ємом не більше 15 % об/продукт винний ароматизований: мінус 3 - мінус 4 °C;
лікерні вина з фактичною міцністю за об’ємом від 15 %
об. до 22 % об.: мінус 7 -
мінус 8 °C.
Прозорість зразка не змінилась, осад не випав. В пробірці із зразком, що охолоджувався, випав кристалічний осад
Осад розчиняється у 10 %-му розчині сірчаної кислоти
Зразок стійкий до кристалічних помутнінь.
Зразок схильний до кристалічних помутнінь, наявність солей винної кислоти (винного каменю)
Зразок схильний до випадіння винного каменю.
Зразок стійкий до кристалічних помутнінь, які спровоковані виннокислим кальцієм.
Рекомендації: обробка холодом, метавинною кислотою чи іншими матеріалами, що знижують вміст солей винної кислоти
Осад не розчиняється при додаванні 10 %-го розчину сірчаної кислоти.
Схильність до оксидазного касу
50 см-3 прозорого вина / продукту винного ароматизованого наливають у хімічну склянку об’ємом 200 см-3, накривають фільтрувальним папером і залишають у добре провітрюваному приміщенні при кімнатній температурі (не під прямими сонячними променями) на 48 годин
Колір і прозорість зразка не змінилися.
Зразок стійкий до дії повітря і виникнення оксидазного касу.
Зразок помутнів, змінилося забарвлення, на поверхні утворилася райдужна плівка. Можливе спостерігання випадіння осаду.
Зразок схильний до оксидазного касу і випадінню фенольних речовин.
Рекомендації: обмеження доступу повітря, сульфітація, пастеризація
Схильність до залізного касу
У дві пробірки наливають по 20 см-3 вина / продукту винного ароматизованого. У першу вносять 2-3 краплі 3 %-го перекису водню. У другу вносять по 0,2 см-3 3 %-го перекису водню та 10 %- го (чи 20 %-го) розчину лимонної кислоти. Витримують у холодильнику дві пробірки 2 доби, у разі потреби 3 доби, за температури:
вино з загальною міцністю за об’ємом не більше 15 % об/продукт винний ароматизований: мінус 3 - мінус 4 °C;
лікерні вина з фактичною міцністю за об’ємом від 15 % об. до 22 % об.: мінус 7 - мінус 8 °C.
Зразки залишилися прозорими в обох пробірках
Зразки стійкі до залізного касу
В обох пробірках зразки помутніли чи з’явився осад
Зразки схильні до залізного касу
У пробірці з лимонною кислотою зразок залишився прозорим, у той час як у пробірці без лимонної кислоти спостерігається помутніння
Зразки схильні до залізного касу, який може бути усунений підкисленням лимонною кислотою без обробки жовтою кров’яною сіллю (ЖКС)
Рекомендації: обробка ЖКС за існуючими інструкціями, або іншими матеріалами, які дозволені та взаємодіють з іонами заліза.
Схильність до мідного касу
Із вина / продукту винного ароматизованого видаляють кисень за допомогою вакуумного насоса. Ємність щільно закривають і витримують на сонячному світлі протягом 3-4 годин.
Зразок залишився прозорим.
Зразок помутнів, випав червоно-коричневий осад, який зникає в темряві чи при внесенні кількох крапель перекису водню (3 %-го).
Зразок стійкий до мідного касу
Зразок схильний до мідного касу
Рекомендації: обробка ЖКС
Схильність до поліфенольних помутнінь
20 см-3 вина /продукту винного ароматизованого випарюють на водяній бані до об’єму 10-12 см-3, залишок доводять до початкового об’єму.
Додають 0,5 г повареної солі, розмішують і через 12 годин порівнюють з контрольною пробіркою
Зразок залишився прозорим.
У зразку з’явилось значне помутніння чи випав осад.
Зразок стійкий до помутнінь, викликаних поліфенольними речовинами
Зразок схильний до помутнінь, викликаних лабільною фракцією фенольних речовин.
Рекомендації: обробка холодом і ПВПП
Зазначені у табл. 1 методи проведення вимірювань стійкості вина / продуктів винних ароматизованих до різних видів помутнінь, а також рекомендації по їх усуненню використовуються при необхідності, яка зумовлена виробництвом.
Результати показників розливостійкості визначаються як візуально, за допомогою додаткового освітлення проби через лампу.
Додаток 12
до Методів фізико-хімічного
аналітичного дослідження
та органолептичного дослідження,
методи відбору зразків, порядку
проведення органолептичних
та фізико-хімічних аналітичних
досліджень вина / продукту винного
ароматизованого, у тому числі
з географічним зазначенням
(графа 3 рядка 1.65 таблиці 1 розділу II)
Методи виконання вимірювання.
Мікробіологічний контроль вин / продуктів винних ароматизованих
Ця методика встановлює правила та методи мікробіологічного контролю виробництва вин / продуктів винних ароматизованих, в тому числі вин з географічним зазначенням, обладнання та технологічної тари, допоміжних матеріалів.
1. Схеми контролю
Мікробіологічний контроль виробництва за схемами, включає:
Об’єкт, місце, періодичність контролю, контролюючий параметр, метод контролю та оцінку мікробіологічного стану об’єкта. При перевищенні гранично допустимих значень контролюючих параметрів призначають технологічні операції відповідно діючих інструкцій.
Таблиця 1 Схема контролю винограду, який надходить на підприємство
Об’єкт контролю
Місце контролю
Періодичність контролю
Контрольовані показники
Гранично допустимі значення контрольованих параметрів
Метод контролю
Виноград ручного збирання
Транспортна одиниця
Один раз на добу. Вибірково, перед надходженням у виробництво
Кількість мікроорганізмів
Не більше 1-2 клітини мікроорганізмів у 1 полі зору
Пряме мікро скопіювання змивної води (підпункт 2.4., 2.4.4.)
Виноград автоматичного збирання
Транспортна одиниця
Один раз на добу. Вибірково, перед надходженням у виробництво
Кількість мікроорганізмів
Не більше 10 клітини в 1 полі зору
Пряме мікро скопіювання рідкої фракції маси винограду (підпункт 2.4.)
Таблиця 2 Схема контролю виробництва продуктів виноградарства
Об’єкт контролю
Місце контролю
Періодичність контролю
Контрольовані показники
Гранично допустимі значення контрольованих параметрів
Метод контролю
1
2
3
4
5
6
Сусло після освітлення та декантації
Відстійний резервуар, технологічна ємність.
1-2 рази в процесі освітлення
Кількість мікроорганізмів
Не більше 1-2 клітини мікроорганізмів в 1 полі зору
Пряме мікро скопіювання (підпункт 2.4)
Розводка чистої культури дріжджів
Дріжджанка/ ємність для розведення дріжджів
щодня
Фізіологічний стан дріжджів
Та їх кількість
Розводка повинна містити не менше 80 млн. клітин чистої культури дріжджів в 1 см-3, з них брунькуються не менше 30 %, мертві не більше 5 %
Стороні мікроорганізми не допускаються
Пряме мікро скопіювання, фарбування.
Підрахунок кількості клітин в 1 см-3
При необхідності перевіркам цукристості живильного середовища (підпункт 2.4., 2.5., 2.6., 2.7)
Сусло, що бродить і м’язга
Бродильна ємність
У випадку затримки бродіння
Фізіологічний стан дріжджів. Наявність
сторонньої мікрофлорі. Температура.
Сторонніх мікроорганізмів допускається не більше 1 % від загальної кількості м/о.
Пряме мікро скопіювання, фарбування препарату,
При необхідності перевірка вмісту сірки, мг/дм-3 (підпункт 2.4, 2.6, 2.7)
Продукт виноградарства
Кожна ємність
Не пізніше 2 неділь після закінчення бродіння
Наявність сторонньої мікрофлори.
Наявність яблучної кислоти (перевіряється хімічною лабораторією)
Сторонні мікроорганізми не допускається. Допускається присутність молочних бактерій для проходження яблучно-молочного бродіння
(див. табл.7,8)
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням, (підпункт 2.4, 2.5)
Контроль процесу яблучно-молочного бродіння (підпункт 2.9)
Продукт виноградарства
Кожна ємність
Не пізніше 2 неділь після закінчення бродіння
Наявність сторонньої мікрофлори.
Наявність яблучної кислоти (перевіряється хімічною лабораторією)
Сторонні мікроорганізми не допускається. Допускається присутність молочних бактерій для проходження яблучно-молочного бродіння
(див. табл.7,8)
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням, (підпункт 2.4, 2.5)
Контроль процесу яблучно-молочного бродіння (підпункт 2.9)
Продукт виноградарства на зберіганні
(до обробки)
Кожна ємність
Не рідше 1 раз на тиждень вина.
Не рідше 1 раз в квартал вина лікерні
Наявність сторонньої мікрофлори.
Наявність до 10 клітин в 1 полі зору.
При наявності яблучної кислоти допускається наявність молочнокислих бактерій для проходження яблучно молочного бродіння
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4, 2.5),
Контроль процесу яблучно-молочного бродіння (підпункт 2.9)
Продукт виноградарства (після обробки)
Кожна партія
По закінченню технологічного циклу, при зберіганні та перед відправкою.
Кількість мікроорганізмів
Не більше 2 клітин мікроорганізмів в 1 полі зору
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4, 2.6)
Таблиця 3 Схема контролю виробництва продуктів виноробства
Об’єкт контролю
Місце контролю
Періодичність контролю
Контрольовані показники
Гранично допустимі значення контрольованих параметрів
Метод контролю
1
2
3
4
5
6
Вина / продукти винні ароматизовані, які надходять до розливу (оброблені)
Середня проба кожної партії
Кожна партія
Кількість мікроорганізмів
Не більше 4 клітин мікроорганізмів в 1 полі зору
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4, 2.6)
Вина / продукти винні ароматизовані після приготування купажу
Кожна партія, купажного резервуару
По мірі надходження
Кількість мікроорганізмів
Не більше 2 клітин мікроорганізмів в 5 полях зору
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4, 2.6)
Вина / продукти винні ароматизовані на витримці
Кожна партія, купажного резервуару
Один раз на місяць
Кількість мікроорганізмів
Не більше
2 клітин мікроорганізмів в 5 полях зору
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4, 2.6)
Вина / продукти винні ароматизовані для доливок
Кожна партія
Перед доливкою
Кількість мікроорганізмів
Не допускається наявність живих мікроорганізмів
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням, посів на щільне живильне середовище (підпункт 2.4., 2.8)
Вина / продукти винні ароматизовані, підготовлені до розливу
Кожний резервуар
Перед розливом
Наявність мікроорганізмів
Не більше 1 клітини мікроорганізмів в 10 полях зору
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4)
Таблиця 4 Схема контролю виробництва спеціальних вин
Об’єкт контролю
Місце контролю
Періодичність контролю
Контрольовані показники
Гранично допустимі значення контрольованих параметрів
Метод контролю
1
2
3
4
5
6
Продукт виноградартсва (вино) підготовлений до хересування (об’ємною долею спирту 16,5 %)
Кожна партія
Однократно в кожній партії
Дієздатність підтримувати ріст плівки
Наявність сторонніх мікроорганізмів
Плівка повинна бути суцільною через 10-12 діб
Посів хересної плівки на поверхні вина. Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4, 2.8)
Пастеризований продукт виноградарства (вино)
Кожна партія
Однократно перед хересуванням
Загальна кількість живих мікроорганізмів
Наявність живих мікроорганізмів не допускається
Мікроскопіювання попередньо центрифугуванням, посів на щільне живильне середовище (підпункт 2.4, 2.8)
Розводка чистої культури хересних дріжджів
Всі стадії виготовлення розводки (лабораторні етапи)
Не рідше 1 разу на добу
Фізіологічний стан дріжджів. Наявність сторонньої мікрофлори
Розводка повинна містити не більше 5 % мертвих клітин дріжджів, вируючи не менше 40 %. Сторонні мікроорганізми не допускаються. Початкова концентрація клітин дріжджів для завантаження дріжджі-рослинного апарату не менше 10 млн см-3
Пряме мікроскопіювання. Фарбування (підпункт 2.4, 2.5, 2.6, 2.7)
Продукт виноградарства (вино) в процесі хересування (під плівкою при періодичному і безперервному способу, при глибинному способі)
Бочки, бути, резервуари; при безперервному хересуванні останній резервуар
Не рідше 1 разу на 10 днів
Характер хересної плівки. Наявність сторонніх мікроорганізмів
Зовнішній вигляд плівки в відношенні інструкції. Сторонні мікроорганізми не допускаються
Візуальний огляд мікроскопіювання (підпункт 2.4, 2.5)
Розводка чистої культури дріжджів для виробництва хереса в апаратах з насадкою
Дріжджевирощуючий апарат
Щоденно
Фізіологічний стан дріжджів. Наявність мікроорганізмів
До 5 % мертвих клітин дріжджів, сторонні мікроорганізми не допускаються, клітин повинно бути не менше 60 млн/см-3
Пряме мікроскопіювання (підпункт 2.4, 2.5, 2.6)
Живильне середовище для виготовлення розводки дріжджевирощуючому апараті
Всі компоненти середовища до пастеризації
Щоденно
Кількість мікроорганізмів
Не більше 1 клітини мікроорганізмів в 1 полі зору
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4.4)
Повітря подане в дріжджевирощуючому апараті
Повітропровід
Не рідше 1 разу в місяць і при кожній зміні фільтра
Кількість мікроорганізмів
Не більше 2,5×103 клітин мікроорганізмів в 1 м-3 повітря
Седиментаційний метод (підпункт 2.10)
Продукт виноградарства (вино) в процесі хересування в апараті з насадкою
Кожен апарат
Щоденно
Наявність сторонніх мікроорганізмів
Сторонні мікроорганізми не допускаються
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4)
Купаж після обробки
Купажний резервуар
Одноразово після обробки
Наявність дріжджів, присутність сторонніх мікроорганізмів
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням, фарбування (підпункт 2.4, 2.6)
Продукт виноробства (вино), підготовлене до розливу
Кожна партія
Перед розливом
Наявність мікроорганізмів
Не більше 1 клітини в 10 полях зору
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням (підпункт 2.4)
Таблиця 5 Схема контролю допоміжних матеріалів
Об’єкт контролю
Місце контролю
Періодичність контролю
Контрольовані показники
Гранично допустимі значення контрольованих параметрів
Метод контролю
Корка
Склад цеху розливу
При прийманні; 1 раз за зміну при подачі на розлив; 1 раз на місяць в процесі зберігання
Наявність мікроорганізмів, наявність механічних забруднень
Змивна вода повинна бути прозора і безкольорова, наявність мікроорганізмів не допускається
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням змивної води (з корки омивають в 50 см-3 дистильованої води) (підпункт 2.4)
Пляшки
Цех розливу (перед подачею на розлив)
Наявність механічних забруднень, наявність мікроорганізмів
Наявність мікроорганізмів, наявність механічних забруднень
Змивна вода повинна бути прозора і безкольорова, наявність мікроорганізмів не допускається
Мікроскопіювання з попереднім центрифугуванням змивної води (внутрішню поверхню пляшки омивають в 50 см-3 дистильованої води)
(підпункт 2.4)
Інші допоміжні матеріали аналізуються мікробіологом, при необхідності - при вхідному контролі.
Таблиця 6. Схема контролю обладнання та технологічної тари
Об’єкт контролю
Місце контролю
Періодичність контролю
Контрольовані показники
Гранично допустимі значення контрольованих параметрів
Метод контролю
Обладнання з переробки сировини
Кожен вузол лінії переробки
Вибірково перед початком переробки
(Після миття і обробки)
Наявність механічних забруднень і мікроорганізмів
При мікроскопіюванні допускається наявність 1-2 клітин мікроорганізмів. Механічних забруднень не повинно бути
Мікроскопіювання мазка, взятого з поверхні площею 10×10 вологим тампоном. Вижату з тампону краплю використовують для мікроскопіювання (підпункт 2.4)
Обладнання призначене для проведення технологічних операцій
Кожен вузол технологічної схеми
Після миття і обробки
Наявність механічних забруднень, мікроорганізмів
При мікроскопіюванні допускається наявність 1-2 клітин дріжджів або спор пліснявих грибів не в кожному полі зору
Мікроскопіювання мазка, взятого з поверхні площею 10×10 см, фарбування
(підпункт 2.4, 2.5)
Резервуари, бочки, бути та ін.
Кожна одиниця технологічної тари
Після кожної мийки та обробки
Наявність механічних забруднень, мікроорганізмів
Змивна вода повинна бути прозора і безкольорова, при мікроскопіюванні допускається наявність 1-2 мертвих клітин дріжджів або спор пліснявих грибів не в кожному полі зору
Мікроскопіювання попереднім центрифугуванням останньої змивної води або мазок з об’єкту, фарбування
(підпункт 2.4, 2.5)
2. МЕТОД МІКРОБІОЛОГІЧНОГО КОНТРОЛЮ
2.1.Відбір проб
2.1.1. Мікробіологічний контроль здійснюється мікробіологом або лицем, виконуючи його обов’язки.
Відбирається середня проба від однорідної партії вина / продуктів винних ароматизованих (в подальшому продукції) відповідно до методики відбору проб.
При оцінюванні мікробіологічного стану вина / продуктів винних ароматизованих методом посіву на живильне середовище проба відбирається з дотримуванням правил стерильності.
2.1.2 Якщо вино / продукти винні ароматизовані довгий час залишався в стані спокою, проби необхідно відбирати з різних шарів, у тому числі і із осаду. Для цього використовують завчасно обробленим спиртом гумові шланги або пробовідбірник, котрі після кожного відбору проби необхідно промити чистою водою, а після дослідною продукцією. Після відбору проб з інфікованої продукції шланги і пробовідбірники необхідно ополіскувати водою, потім спиртом і використовувати не раніше ніж 5 хвилин. У випадку неможливості відбору проби крізь верхній отвір ємності пробу можливо відбирати з нижнього крану, попередньо пропустити крізь нього 5-10 дм-3 продукції.
2.1.3 Мікробіологічне дослідження із проб рекомендовано проводити негайно після відбору, але не пізніше двох годин при умовах зберігання зразків в холодильнику при температурі (6 ± 1) °C, а при контролюванні кількісного складу мікрофлори - не пізніше 20 хвилин.
2.2 Візуальна експрес-оцінка стану вина / продуктів винних ароматизованих
Мікробіологічну оцінку стану вина / продуктів винних ароматизованих дають:
попередню - по кількості клітин мікроорганізмів;
кінцеву - за часом розвитку їх в відібраній пробі;
пробі живильних середовищах.
Ступінь обсіменіння вина / продуктів винних ароматизованих мікроорганізмами і складу визначається мікроскопуванням відібраної проби, або мікроскопування осаду після центрифугування.
2.3 Оцінка мікробіологічної стійкості вина / продуктів винних ароматизованих
Оцінку стану вина / продуктів винних ароматизованих, інфікуючими дріжджами та оцтовокислими бактеріями, визначають за часом розвитку їх при температурі (26 ± 1) °C в зразку продукції; інфікованою молочнокислими бактеріями - за часом розвитку їх після посіву продукції на елективне живильне середовище з сорбіновою кислотою або з етанолом при температурі (26 ± 1)°C (табл. 8).
Кінцеве заключення про мікробіологічний стан продукції дають за сукупністю даних мікробіологічного, хімічного та органолептичного дослідження.
Таблиця 7 Візуальна експрес-оцінка мікробіологічного стану вина/ продуктів винних ароматизованих
Вино/ продукти винні ароматизовані (продукція)
Кількість мікроорганізмів при мікроскопуванні
Хімічний та органолептичний показник продукції
Попередня оцінка стану продукції
Метод контролю
в осаді після центрифугування відбору
в продукції
сума клітин в 5 полях зору
клітин в 1 мл
сума клітин в 5 полях зору
клітин в 1 мл
Необроблені
Менше 100
Менше 5·10-6
Менше 5
Менше 25·10-4
У відповідності до НД
Здорова
Мікроскопіювання
(підпункт 2.4, 2.6)
100 і більше
5·10-6 і більше
5 і більше
25·10-4 і більше
У відповідності до НД
Нестійка
Мікроскопіювання
(підпункт 2.4, 2.6, 2.8)
100 і більше
5·10-6 і більше
5 і більше
25·10-4 і більше
Масова концентрація летучих кислот вище допустимої, сторонній тон за смаком та в ароматі
Хвора
Мікроскопіювання
(підпункт 2.4, 2.6, 2.8)
Оброблені
Менше 10
Менше 5·10-6
5 і більше
25·10-4 і більше
У відповідності до НД
Здорова
Мікроскопіювання
(підпункт 2.4, 2.6, 2.8)
10 і більше
5·10-6 і більше
У відповідності до НД
Нестійка
Мікроскопіювання
(підпункт 2.4, 2.6, 2.8)
10 і більше
5·10-6 і більше
Масова концентрація летучих кислот вище допустимої, сторонній тон за смаком та в ароматі
Хвора
Мікроскопіювання
(підпункт 2.4, 2.6, 2.8)
Примітка:
Продукція, оцінена як «хвора» або «нестійка», негайно обробляється за схемою: пастеризація не менше 10 хвилин, фільтрація та сульфітація до вмісту 25-30 мг/дм-3 SО2. Оброблена таким чином продукція піддається через добу чіткому мікробіологічному контролю та використовується у виробництві, при умові відповідності органолептичним показникам даної продукції.
При тенденції росту масової концентрації летучих кислот, не дивлячись на їх допустимий початковий зміст продукція вважається «хворою»
Таблиця 8. Оцінка мікробіологічної стійкості вин / продуктів винних ароматизованих
Оцінка
Час розвитку мікроорганізмів (доба)
Зростання в пробірці з вином/ продуктом винним ароматизованим
Зростання при посівах вина/ продуктів винних ароматизованих на живильне середовище
Метод контролю
дріжджі
винні
дикі (плівчасті)
з сорбіновою кислотою
з етанолом
Хворі*
1
(при наявності плівки)
1-2
3
3
Посів на живильне середовище, зумовлені зростанням мікроорганізмів в відібраному зразку, мікроскопування
(підпункт 2.4, 2.5, 2.8, 2.9)
Нестійкі
1-3
1-3
3-5
4-6
4-15
Посів на живильне середовище, зумовлені зростанням мікроорганізмів в відібраному зразку, мікроскопування
(підпункт 2.4, 2.5, 2.8, 2.9)
Стійкі
4 і більше
4 і більше
6 і більше
7 і більше
Більше 15
Посів на живильне середовище, зумовлені зростанням мікроорганізмів в відібраному зразку, мікроскопування
(підпункт 2.4, 2.5, 2.8, 2.9)
- Непрямим показником хворої продукції є масова концентрація летучих кислот, що перевищує допустиму, а також сторонні тони при органолептичній оцінці. Наявність винних дріжджів не є показником «хворої» продукції.
Примітка:
розвиток молочнокислих бактерій при дослідженні високо-кислотної продукції свідчить, про проходження яблучно-кислого бродіння.
«Хворою» або «нестійкою» вважається продукція, в якій виявлено зростання хоча б одного з вказаних у таблиці мікроорганізмів.
2.4. Мікроскопіювання.
2.4.1. Використовують для визначення систематичних груп та кількості мікроорганізмів.
2.4.2. Для мікроскопіювання готують препарат «розчавлена крапля». На предметне скло наносять краплю досліджуваної рідини і накривають покривним склом. Надлишок рідини видаляють фільтрувальним папером.
При мікроскопіюванні культури з щільним живильним середовищем на предметне скло наносять заздалегідь краплю води і у ній розтирають невелику кількість досліджуваної культури, взятою мікробіологічною голкою або петлею.
При мікроскопіюванні з попереднім центрифугуванням 10 см-3 дослідного матеріалу центрифугують при частоті обертання 25 с-1 (1,5 × 10-3 об/хв) 10 хвилин або при частоті оберту 50 с-1 (3.0 × 10-3 об/хв) 5 хвилин. Зливають над осадову рідину і готують препарат «розчавлена крапля»
2.4.3. Розглядають препарат при збільшенні мікроскопу 10 × 40, 15 × 40, при необхідності використовують імерсійну систему.
2.4.4. При контролі винограду ручного збирання для дослідження відбирають з різних місць транспортної одиниці 50 ягід. Поміщають їх в колбу з широким горлом на 50 см-3 - 100 см-3 дистильованої води. Добре збовтують протягом 3-5 хвилин. Для мікроскопування готують препарат змивної води.
2.5. Орієнтовне визначення систематичних груп мікроорганізмів.
Проводиться при мікроскопіюванні і включає також вивчення морфологічних і культурних показників. Коротка характеристика основних груп мікроорганізмів продукції приведена в пункті 6.
2.6 Визначення кількості клітин мікроорганізмів
2.6.1 Для визначення кількості мікроорганізмів в 1 см-3 рідини здійснюють підрахунок їх під мікроскопом у лічильній камері (Горяєва або Бюркера).
2.6.2 Після чіткого перемішування дослідної рідини беруть її сухою скляною паличкою або петлею, наносять на лічильну камеру, накривають спеціальним шліфованим покривним склом товщиною 0,25-0,35 мм і протирають його до появи веселкових кілець на бокових частинах.
2.6.3. Лічильна камера має вид товстого предметного скла, по центру якого знаходиться скляна пластина з вигравіруваною сіткою (або 2 сітки розділеній на половину платівці). Праворуч та ліворуч від центральної платівки знаходяться 2 інші платівки, рівень яких на 0,1 мм вище. При збільшенні 15 × 40 у полі зору мікроскопу поміщається 1 великий квадрат лічильної камери, що складається з маленьких квадратів або не розділений на маленькі квадрати.
2.6.4. Підраховують усі клітини мікроорганізмів, що знаходяться в середині великого квадрату, а також клітини на прикордонних лініях, якщо більша їх частина знаходиться в даному квадраті. Клітини, більша частина яких знаходиться в іншому квадраті, не підраховуються. Якщо клітини перетинаються прикордонною лінією навпіл, то їх вважають тільки на двох суміжних сторонах квадрату, наприклад, на лівій та нижній. В кожному препараті підраховують клітини в 5 великих квадратах, наприклад, по кутках та в центрі сітки. Занадто густі суспензії слід розбавляти водою в такому співвідношенні, при якому кількість клітин в одному великому квадраті не більше 30. Для достовірності результату підрахунку необхідно зробити не менше 3-4 препарати. Розрахунок числа мікроорганізмів в 1 см-3 досліджуваного субстрату проводять за формулою:
М = а·50000·n,
де:
М
кількість мікроорганізмів в 1 см-3;
а
сума клітин в п’яти великих квадратах(середня величина);
n
кратне розведення вихідної суспензії мікроорганізмів;
50000
коефіцієнт перерахунку обсяг п’яти великих квадратів на 1 см-3.
2.6.5. Для підрахунку загальної кількості клітин культурних дріжджів, що утворюють конгломерати, рекомендується в наступний зразок додавати різну кількість сірчаної кислоти з масовою долею 10 % і ретельно перемішати для роз’єднання скупчення клітин. При підрахунку результатів, слід враховувати двократну ступінь розбавлення розчином сірчаної кислоти.
2.6.6. При диференційованому підрахунку клітин живих і мертви, клітин, що брунькуються, дріжджів на сітку поміщають краплю досліджуваної дріжджової суспензії, додають краплю водного розчину барвників нейтрального червоного або метиленового блакитного з масовою концентрацією 0,01 г на 100 см-3, перемішують, накривають покривним склом, притирають його. Підраховують окремо кількість клітин, що брунькуються, живих і мертвих клітин, враховуючи при цьому двократну ступінь розбавлення розчином фарбника. Отримані дані виражають в млн клітин в 1 см-3.
2.6.7. Для визначення орієнтовної загальної обсіменінності об’єкту підраховують кількість мікроорганізмів в 10 полях зору препарату «розчавлена крапля», пересуваючи препарат по діагоналі. Потім обчислюють середню кількість клітин в одному полі зору. При необхідності визначення кількості клітин в 1 см-3 розрахунок проводять за формулою, наведеною в підпункт 2.6.4.
2.7. Визначення фізіологічного стану клітин мікроорганізмів.
2.7.1. Метод прижиттєвого фарбування. Призначається для диференціації живих та мертвих клітин дріжджів. На предметному склі змішують краплю дослідної рідини з краплею розчину барвника (метиленовий блакитний, нейтральний червоний, пункт 5, підпункт 5.1). Готують препарат «розчавлена крапля» і мікроскопіюють безпосередньо після приготування. Живі клітини не фарбуються, а мертві зафарбовуються в колір барвника. При підрахунку кількості клітин мікроорганізмів враховують розведення дослідного матеріалу при приготуванні препарату в 2 рази.
2.8. Посів на живильне середовище. Посів призначений для точного визначення життєздатних клітин мікроорганізмів (дріжджів, оцтовокислих, молочнокислих бактерій) та обліку їх кількості.
2.8.1. Висів на рідкі живильні середовища проводять з метою виявлення живих мікроорганізмів, на щільні - з метою виявлення кількості живих клітин.
Посів в рідкі живильні середовища проводять зазвичай піпеткою в об’ємі 0,5-1,0 см-3, в залежності від інфікування матеріалу. Інкубують при температурі (26 ± 1) °C.
При поверхневому посіві на щільне середовище на поверхню застиглим живильним середовищем чашки Петрі наносять стерильною піпеткою 0,1-0,2 см-3 дослідної проби, рівномірно розподіляючи стерильним шпателем Кригальского.
При глибинному посіві 1 см-3 дослідної проби ретельно перемішують з 15 см-3 розплавленої живильного середовища, охолодженого до (48 ± 2) °C.
Посіви інкубують в термостаті при температурі (26 ± 1) °C, протягом 4-5 діб. Результати паралельних посівів підсумовують і визначають середню кількість колоній, що виросли на одній чашці.
Кількість клітин в 1 см-3 досліджуваного зразка вичислюють за формулою:
де:
М
число мікроорганізмів в суспензії, млн клітин/см-3 ;
а
середнє число колоній на одній чашці;
n
кратність розведення;
V
об’єм посівної суспензії в см-3.
Кращим розведенням вважається таке, при посіві, з якого виростає від 50 до 150 колоній. Виходячи з того, що колонія утворюється однією клітиною.
2.8.2. Про фізіологічний стан мікроорганізмів судять по швидкості видимого зростання, а про групову приналежність - по характеру росту, виду колоній і дані мікроскопіювання. Плівчасті дріжджі та оцтовокислі бактерії дають характерні плівки на поверхні рідкого середовища. Молочнокислі бактерії ростуть по всій товщини рідкого середовища, з утворенням шовковистих муарових хвиль при струшуванні (пункт 6).
2.8.3. Мікробіологічний стан продукції, інфікованої дріжджами та оцтовокислими бактеріями визначаються за часом їх розвитку. Досліджувану пробу (10 см-3), у стерильній пробірці з ватною пробкою, розміщують в термостат з температурою(26 ± 1) °C.
Мікробіологічний стан продукції, інфікованої молочнокислими бактеріями, визначають за часом розвитку їх після посіву на елективне живильне середовище. Дослідну пробу в кількості 0,5 см-3 висівають в одну з поживних середовищ: з сорбіновою кислотою або етанолом. Посіви вирощують за температурою (26 ± 1) °C.
2.8.4. Придатність продукції, підготовленої для хересування, визначають за часом розвитку хересної плівки. Досліджувана продукція, в кількості 10 см-3, вносять у стерильну пробірку з ватною пробкою і висівають її на поверхню, петлею чисту культуру хересних дріжджів. Вирощування ведуть при кімнатній температурі.
2.9. Контроль яблучно-молочного бродіння.
2.9.1. Здійснюється хроматографічним методом визначення органічних кислот. Дозволяє визначити наявність у продукції, яблучної та молочної кислоти.
2.9.2. Реагенти.
Розчинник. Готують суміш, в склад якої входять (в об’ємних частках), н-бутиловий спирт 40 %, мурашина кислота з об’ємною часткою чистого продукту 85 % - 10 %, вода - 50 %. Суміш збовтують у ділильній лійці або в колбі протягом 10-15 хвилин і залишають на добу для розшаровування. Верхній шар використовують для хроматографії. Роботу проводять у витяжній шафі.
Проявник. Бром феноловий синій з масовою концентрацією 0,5 г на дм-3 в розчині з об’ємною часткою етилового спирту 95 %. На кожні 250 см-3 проявника додають 2 см-3 розчину NaOH з молярною концентрацією 0,1 моль/дм-3.
Для приготування свідків - чистих розчинів винної, яблучної кислот - розчиняють по 30 мг кислоти в 5 см розчину з об’ємною часткою етилового спирту 95 %.
Для приготування розчину молочної кислоти розчиняють 1-2 краплі молочної кислоти з масово концентрацією 50 г/100 см-3 в 5 см-3 розчину з об’ємною часткою спирту 95 %.
2.9.3. Матеріали та посуд
Папір хроматографічний № 1 або фільтрувальний, ексикатор діаметром 20 см і більше, капіляри для нанесення крапель.
2.9.4. Техніка проведення аналізу.
З хроматографічного паперу № 1 або фільтрувального вирізають коло по діаметру ексікатора, в центрі описують коло діаметром 2,0 см, на якому відмічають точки на відстані 1,5 см одна від одної.
Підклавши під коло що-небудь тверде, продукції та розчини свідків набирають в мікро піпетки або капіляри та краплями наносять в зазначені точки. Розмір плями на папері повинен бути не більше 1 мм. Кожну попередню краплю наносять після висихання попередньої.
Розчини свідків наносять в кожну точку 5-6 разів. Досліджуване вино - 6-8 разів.
Після підсушування(вентилятором, феном) в центр кола вставляють ґніт, який роблять з смужки хроматографічного паперу шириною 1 см та висотою трохи більше висоти чашки Петрі.
Чашку Петрі з розчинником поміщають в ексікатора. Вільний кінець ґніта, встановленого в коло, опускають в розчинник. Ексікатор герметично закривають кришкою в установлюють строго горизонтально поверхню в приміщенні з температурою 18-12 °C (у витяжній шафі).
Коли розчинник пройде по радіусу відстань 7-8 см від центру, поділ вважають закінченим. Зазвичай це відбувається за 60-92 хв. Розчинник можна використовувати повторно. Паперове коло вилучають, висушують у витяжній шафі до зникнення запаху мурашиної кислоти і обприскують розчином проявника з пульверизатора. Кислоти - свідки розташовуються за радіусом в наступному порядку: винна, яблучна, молочна. Для ідентифікації плям кислот циркулем відмірюють відстань по радіусу від точки нанесення краплі до початку плями. Порівнюють цю відстань з відстанню, пройденим свідком. Ідентичні кислоти проходять однакову відстань.
Контроль яблучно-молочного бродіння цим методом проводиться до спостереження за швидкістю утилізації яблучної кислоти, молочнокислими бактеріями (зникнення плями яблучної кислоти на круговій хроматографі та збільшення плями молочної кислоти).
Повне зникнення яблучної кислоти свідчить про необхідність термінової обробки виноматеріалу з метою інактивації бактерій та їх видалення.
Контроль яблучно-молочного бродіння можна здійснювати іншими методами, що дають достовірний результат.
2.10. Мікробіологічний контроль повітря.
Мікробіологічні дослідження повітря проводять седиментаційним методом, заснованим на осіданні мікроорганізмів на поверхні агару у відкритій чашці Петрі. Для цього в стерильні чашки Петрі розливають агаризоване середовище - солодове сусло, МПА або інше, що дає змогу росту даних мікроорганізмів. Після затвердіння середовище загорнуті в стерильній папір чашки Петрі переносять в цех для дослідження. Залежно від передбачуваного бактеріального забруднення повітря чашку витримують 5, 10, 15 хвилин відкритою, а потім ставлять у термостат на 3-5 діб при 25 °C і підраховують колонії, що виросли.
Встановлено, що на протязі 5 хвилин на чашку площею 100 см-2 осідають стільки мікроорганізмів, скільки їх міститься в 10 дм-3 повітря.
Судячи з цього розраховуємо кількість мікроорганізмів в 1 м-3 повітря за формулою:
де:
Х
число мікроорганізмів у повітрі, млн клітин/м-3;
100
число для перерахунку площі чашки, см-2;
100
число для перерахунку 10 дм-3 повітря в 1 м-3;
А
кількість колоній, що виросли на чашці Петрі;
S
площа чашки, см-2;
К
тимчасовий коефіцієнт (якщо чашка відкрита 5 хв - 1, 10 хв - 2, 15 хв - 3).
Цей метод не дає точних кількісних показників забрудненості повітря, але за однакових умов аналізу можна отримати порівняльні дані.
Для контролю повітря можливо використовувати прилад «Тайфун», я який поміщається чашка з поживним середовищем та за допомогою приладу нагнітається повітря на чашу з поживним середовищем. Потім проводиться вирощування мікроорганізмів у термостаті протягом 3-5 діб при 25 °C і підраховують колонії, що виросли.
При аналізі повітря, що надходить на дріжджові апарати, не завжди є можливість внести чашку Петрі в повітропровід з забарвленим повітрям. У цьому випадку користуються колбою типу промивалки. На дно колби наливають 10-12 см-3 агаризованого живильного середовища і разом з гумовою трубкою, закритою ватною пробкою, стерилізують в автоклаві.
Після застигання живильного середовища колбу через гумову трубку під’єднують до повітряпроводу. Повітря пропускають через колбу протягом двох годин, після чого колбу закривають ватною пробкою і розміщують у термостат на 3-6 діб при (26 ± 1)°C.
Якість очищення повітря, що подається в дріжджові апарати, можна також перевірити шляхом його барботування(пропускання) протягом двох годин через колбу зі стерильною водопровідною водою та наступним посівом 1 см-3 на агаризоване живильне середовище. Уловлювання клітин мікроорганізмів проводять приєднуючи колбу до обвідної лінії повітропроводу після фільтра. Таким же методом аналізують і двоокис вуглецю газоподібну, але час пропускання газу обмежують 20 хв.
3. Засоби вимірювань та випробування
3.1 Основне обладнання, посуд, матеріали
Автоклав медичний
Агар-агар
Папір фільтрувальний
Папір хроматографічний
Вата гігроскопічна
Воронки Бюхнера
Воронки скляні
Крапельниці
Кислота сірчана
Колби конічні
Колби круглодонні
Лупа
Марля бавовняна
Мікроскоп світловий біологічний
Піпетки градуйовані
Піпетки Мора
Палички скляні
Пептон
Пінцети гострокінцеві малі, середні, великі
Потенціометр
Пробірки біологічні
Пробірки центрифужні
Спиртівки скляні або металеві
Скло предметне розміром 26×76 мм, товщиною 1, 1-1,4 мм
Скло покривне розміром 14×14 або 18×18, товщиною 0,15-17 мм
Сахароза
Сорбінова кислота
Спирт технічний
Спирт-ректифікат етиловий
Центрифуги лабораторні
Чашки Петрі діаметром 100 мм, висотою 15 мм
Ексікатор
Йоржі для мийок пробірок
Мікро піпетки
Метиленовий блакитний
Олівці для скла
Лампи бактерицидні
Лотки для перенесення посуду та живильних середовищ
Олія імерсійна
Петля посівна, нікелева або хромнікелева
Шафа сушильна стерилізована
Стекла годинні
Склянки хімічні різні
Нейтральний червоний
Лічильна камера Тома-Цейса, Горяєва або Бюркера
Термостат сухо повітряний електричний
Циліндри та склянки мірні3
Штативи для пробірок
3.2 Підготовка та стерилізація посуду.
3.2.1. Пробірки закривають ватними пробками, загорнуті марлевою серветкою. Довжина пробки для звичайної пробірки 4 см. Пробка повинна входити в пробірку на 1,5-2,0 см. Пробірки загортають в папір по 10-20-40 штук.
Тупі кінці піпеток закривають ватними тампонами. Загортають в папір або закладають в металеві пенали.
Чашки Петрі загортають в папір по 1-5-10 штук.
3.2.2. Предметні та покривні скельця миють в миючому розчині або в водному розчині соди з масовою концентрацією 1 г в 100 см-3. Зберігають скельця сухими. Покривні скельця можна зберігати у водно-спиртовому розчинні з об’ємними частками етилового спирту 95 % або в суміші етилового спирту з ефіром, взятих у співвідношенні 1:1.
3.2.3. Стерилізують пробірки, піпетки, чашки Петрі та інший посуд для відбору зразків в сушильній шафі при температурі (165 ± 5) °C протягом 1 години з примусовою циркуляцією повітря та протягом 2 годин без примусової циркуляції повітря.
Посуд можна стерилізувати в автоклаві насиченою парою при температурі (121 ± 2) °C протягом 25 ± 5 хв.
Дрібні лабораторні предмети (петлі, пінцети, скляні палички) стерилізують проколюванням в полум’ї спиртування або газового пальника.
3.3. Стерилізація живильних середовищ.
3.3.1. Живильні середовища призначені для виявлення та культивування мікроорганізмів. Склад їх визначається поживними потребами групи, що визначається. Стерилізують в залежності від складу в автоклаві під тиском або текучою парою в кип’ятильнику Коха.
3.3.2. Пастеризацію, тобто, неповну стерилізацію, використовують для забезпечення середовищ, не витримують кип’ятіння (продукції). Середовища пастеризують при температурі (75 ± 5) °C протягом 15 хв.
Зберігають пастеризовані середовища на холоді.
3.3.3. Для стерилізації рідин, які змінюють свої властивості при нагріванні, можна використовувати холодну стерилізацію, що полягає у фільтруванні через знепліднюючі мікропористі фільтри, пристрій і матеріал яких забезпечують затримку мікроорганізмів (азбестові фільтри Зейца, керамічні, порошкові, пресовані або мембранні фільтри). (див. пункт 4).
3.3.4 Можливе використання, при посівах, підготовлені підложки з готовими стерильними середовищами на посіви відповідних мікроорганізмів.
4. Приготування поживних середовищ
Поживні середовища, призначенні для культивування дріжджів (підпункт 1.2; 1.3; 1.6; 1.7; 1.8; 1.9), молочнокислих бактерій (підпункт 1.1; 1.2; 1.4; 1.5; 1.6; 1.10; 1.11), оцтовокислих бактерій (підпункт 1.2; 1.6; 1.9; 1.10).
4.1. Розведене виноградне сусло
Сусло доводять до кипіння, охолоджують, фільтрують через паперовий складчастий фільтр. Розбавляють водою до масової концентрації цукрів (5,0 ± 0,5) г/100 см-3 і додають за об’ємом 1 % дріжджового автолізу. Стерилізують парою одноразово протягом 40 хвилин при температурі (100 ±1) °C.
4.2. Солодове сусло
Неохмелене пивне сусло фільтрують через паперовий складчастий фільтр. Визначають масову частку сухих речовин, яка зазвичай становить 15-18 %. Водою розводять сусло до масової частки сухих речовин 7-8 %, фільтрують через паперовий фільтр до блиску. Стерилізують при температурі (116 ± 1) °C, протягом 20 хвилин або паром при температурі (100 ± 1) °C 3 доби по 30 хвилин.
4.3. Яблучно-солодове сусло
До складу середовища входять: солодове сусло з масовою часткою сухих речовин 5 % і яблучне сусло у співвідношенні 1:1. Стерилізують парою при температурі (100 ± 1) °C одноразово протягом 40 хвилин.
4.4. Капустяне середовище
200 г подрібненої капусти в 1 дм-3 води кип’ятять протягом 10-12 хв, віджимають, фільтрують, в 2 рази розводять водою і додають глюкозу до масової концентрації 2 г/100 см-3, пептон до масової концентрації 1 г/100 см-3.
Можна використовувати суху капусту, висушену в тіні при температурі до 35 °C і притоку свіжого повітря. Для приготування середовища беруть 6-8 г сухої капусти на 1 дм-3 води. Стерилізують 30 хв при температурі (121 ± 1) °C.
4.5. Дріжджовий автолізат
100 г пресованих хлібопекарських дріжджів змивають 500 см-3 води, перемішують, додають толуол для запобігання інфікування і витримують у термостаті при температурі (59 ± 1) °C 2 діб. Отриманий автолізат ретельно перемішують, кип’ятять, фільтрують через паперову мезгу крізь воронку Бюхнера. Стерилізують 15 хв при температурі (116 ± 1) °C. Автолізат додають до живильного середовища в якості стимулятора росту дріжджів і бактерій в такій кількості, щоб масова концентрація амінного азоту в середовищі склала від 0,05 до 0,3 г/дм-3. Автолізат можливо використовувати як самостійне живильне середовище для молочнокислих бактерій після розведення водою в співвідношенні 1:10 і додаючи цукор із розрахунку масової концентрації 20 г/дм-3.
Для приготування автолізата можливо використовувати винні дріжджі, після осадження. Для цього їх звільнюють від вина, декілька разів промивають холодною водою. Із вимитих дріжджів автолізат готують також як описано вище.
4.6. Дріжджова вода
70-100 г свіжих пресованих або 7-10 г сухих дріжджів розмішують в 1 дм-3 дистильованій воді та кип’ятять 30 хв. Після відстоювання на холоді у високому циліндрі протягом 12 годин рідину декантують та фільтрують. До фільтрату додають 1 дм-3 води і ще раз кип’ятять 30 хв і знову фільтрують. Для кращої прозорості можна додати до кип’ятіння збитий з водою яєчний білок: pH середовища доводять до 3,5-4,0 і стерилізують при температурі (116 ± 1) °C протягом 30 хв.
4.7. Яблучне сусло
В свіжий або консервований яблучний сік, додають при необхідності цукор, до масової концентрації 10-12 г/100 см-3. Масова концентрація титрованих кислот не повинна перевищувати 6-7 г/1 дм-3. При надлишковій кислотності сік розводять водою. Стерилізують паром при температурі (100 ± 1) °C одноразово протягом 40 хв.
4.8. Сульфітоване яблучне сусло
У стерильне яблучне сусло вводять SО2 до масової концентрації 400 мг/дм-3 або вносять піросульфат калія в подвійній кількості до розрахунку і швидко розмішують збовтуванням в колбі з щільною пробкою.
Середовище використовується для виявлення дріжджів - кислото-понижувачів.
4.9. Виноградне сусло
Виноградний свіжий сік з метою звільнення від білкових речовин нагрівають до кипіння, фільтрують і стерилізують аналогічно яблучному. Можна використовувати пастеризований виноградний сік без консервантів.
4.10. Вино з цукром
Готують з білого сухого вина або обробленого купажу виноматеріалів з додаванням концентрату виноградного соку (вакуум-сусло) або сахарози до масової концентрації цукру в середовищі від 20 до 50 г/см-3 і піддають пастеризації.
4.11. Елективне середовище для культивування молочнокислих бактерій
В якості живильних середовищ використовують солодове сусло, яблучно-солодове сусло, розбавлене виноградне сусло, капустяне середовище.
Елективне для молочнокислих бактерій умови створюються додаванням в середовище безпосередньо перед посівом етилового спирту об’ємною часткою 14 % (0,95 см-3 на 5 см-3 середовища).
Можна також використовувати поєднання дії сорбінової кислоти (пункт 5, підпункт 5.2) пригнічує зростання дріжджів зі створенням анаеробних умов для запобігання розвитку оцтовокислих бактерій. Сорбінова кислота використовується у вигляді розчину з масовою концентрацією сорбата натрія 5 г/100 см-3 з розрахунку 0,2 см-3/10 см-3. Анаеробні умови створюються за допомогою агарової пробки: після посіву проби в живильне середовище по стінках пробірки заливають розплавлений охолоджений до температури (39 ± 1) °C водний агар з масовою концентрацією 2 г/100 см-3. Висота пробки 2-2,5 см. На застиглу пробку наливають 1,0-1,5 см-3 спирту для запобігання розвитку мікроорганізмів на поверхні агару.
При появі росту, залишки спирту виливають з пробірки, агарову пробку видаляють або пробивають скляною паличкою і відбирають культуру для мікроскопування або пересіву.
4.12. Щільні поживні середовища
Готують на основі рідких з додаванням агару до масової концентрації 1,5-2 г/100 см-3. Стерилізують при температурі (116 ± 1) °C протягом 30 хвилин. В чашки Петрі розливають у гарячому вигляді із розрахунку 15-20 см на чашку.
Якщо pH середовища нижче 5,0 (виноградне сусло, яблучно-солодове сусло), то агар готують окремо, так як при стерилізації у кислому середовищі агар гідролізується. При цьому масова концентрація водного агару повинна бути 3-4 г/100 см-3 із розрахунку на його розбавлення середовищем. Агар стерилізують при температурі (121 ± 1) °C.
Перед розливом розплавлений водний агар змішують з рівною кількістю гарячого живильного середовища і отриману суміш в теплому вигляді розливають на чашки.
Приготовленні таким чином чашки використовуються тільки після повного застигання живильного середовища.
5. Приготування розчинів барвників та консервантів.
5.1. Метиленовий блакитний.
3 г барвника розводять в 100 см-3 етилового спирту з об’ємною часткою 96 %. Через 2-3 дні з нього готують з дистильованою водою розведення у співвідношенні 1:10, 1:40, 1:300. Розчини нестійкі. Зберігати щільно закупореними, в прохолодному, в захищеному від світла місці.
5.2. Приготування розчину сорбату натрію.
7,5 г NaHCO3 або 3,8 г Na2CO3 розчиняють у 80 см-3 підігрітої до (55 ± 5) °C води, потім у цей розчин додають 5 г сорбінової кислоти і доводять об’єм розчину водою до 100 см-3.
5.3. Чорнила для запису по склу.
Готують 2 розчини.
Розчин 1:1 г барвника - основного фуксину або метиленового блакитного розчинити в 15 см-3 водно-спиртового розчину з об’ємною часткою етилового сирту 95 %.
Розчин 2: 2 г таніну розчинити в 15 мл дистильованої води, прокип’ятити, остудити.
Розчини з’єднати і готове чорнило зберігати в щільно закупореному в захищеному від світла місці.
5.4. Нетральний червоний.
Готується розведенням у дистильованій воді барвника в співвідношенні від 1:10000 до 1:150000. Розчини нестійкі. Зберігати в захищеному від світла місці.
6. Визначення фізіологічного стану дріжджів
Для визначення життєдіяльності дріжджів дуже важливо знати, в якій фазі розвитку знаходиться досліджувані мікроорганізми. Від правильності заключення залежить оцінка стану продукції.
В циклі розвитку дріжджів визначають наступні стадії:
6.1. Розмноження.
Велика кількість клітин, що брунькуються з однорідною цитоплазмою та тонкою оболонкою. Клітина, що брунькується, це клітина у якої дочірня клітина значно менша материнської.
6.2. Бродіння.
Велика кількість дріжджів, які находяться у вигляді окремих клітин. Цитоплазма зерниста, дрібні вакуолі, є запас поживних речовин.
6.3. Відмирання.
Відставання цитоплазми від клітинної стінки. Відмерші клітини сильно деформовані
6.4. Розкладання (автоліз).
Набухає оболонка, розпадається, утворюється найтонша важко зникаюча каламуть.
6.5. Клітини, які залишаються у стані спокою.
Мають щільну оболонку, містять жир та глікоген.
Для характеристики фізіологічного стану дріжджів визначають:
кількість клітин, що брунькуються;
відсоток співвідношення живих і мертвих клітин (забарвлення метиленовим блакитним);
вміст глікогену (забарвлення розчином Люголя).
Примітка.
При проведенні вимірювання допускається використовувати і інші засоби вимірювальної техніки, випробувальне та допоміжне обладнання, які не поступаються своїми технічними і метрологічними характеристиками, а також реагенти, які за якістю не нижче зазначених.
Дозволяється застосування інших методів проведення вимірювань розливостійкості вина/ продуктів винних ароматизованих, рекомендацій з обробки та матеріалів, що використовуються для стабілізації при обробці вина / продуктів винних ароматизованих.
ЗАТВЕРДЖЕНО
Наказ Міністерства економіки,
довкілля та сільського
господарства України
06 лютого 2026 року № 1994
Вимоги
до сенсорних оцінювачів, програми їх підготовки, перевірки знань і компетентностей сенсорних оцінювачів та порядок формування і роботи комісії з сенсорного аналізу вина / продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням
І. Загальні положення
1. Цими Вимогами встановлено загальні вимоги до сенсорних оцінювачів, програми їх підготовки, перевірки знань і компетентностей сенсорних оцінювачів та порядок формування і роботи комісії з сенсорного аналізу вина / продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням (далі - Вимоги).
2. У цих Вимогах терміни вживаються у таких значеннях:
заявник - особа, яка звертається за здійсненням органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого;
органолептичне дослідження - дослідження вина / продукту винного ароматизованого для визначення його органолептичних характеристик за допомогою органів чуття;
органолептичні характеристики - зовнішній вигляд, колір, аромат, смак вина / продукту винного ароматизованого;
сенсорна комісія - комісія, що утворюється для проведення органолептичних досліджень вина / продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням у складі незалежної лабораторії, акредитованої згідно із ДСТУ EN ISO/IEC 17025:2019 (EN ISO/IEC 17025:2017, IDT; ISO/IEC 17025:2017, IDT) «Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій».
Інші терміни вживаються у значеннях, наведених у Законі України «Про виноград, вино та продукти виноградарства».
II. Вимоги до сенсорних оцінювачів вина / продукту винного ароматизованого, програми їх підготовки, порядок перевірки знань і компетентностей сенсорних оцінювачів
1. Для здійснення органолептичного дослідження вина / продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням залучаються сенсорні оцінювачі, що входять до комісії з сенсорного аналізу вина / продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням, а до здійснення органолептичного дослідження інших вин / продуктів винних ароматизованих - будь-які сенсорні оцінювачі.
III. Вимоги до програми підготовки сенсорних оцінювачів, порядок перевірки знань і компетентностей сенсорних оцінювачів
1. Програми підготовки сенсорних оцінювачів розробляються закладами вищої освіти, що реалізують професійні освітні програми вищої професійної освіти за напрямами підготовки «Біотехнологія», «Харчові технології», «Виробництво та технології», «Садівництво і виноградарство» із додержанням ДСТУ ISO 5496:2013 «Дослідження сенсорне. Методологія. Навчання фахівців виявляти та розпізнавати запахи», ДСТУ ISO 3972:2004 «Аналіз органолептичний. Метод дослідження смакової чутливості», ДСТУ ISO 8586:2019 (ISO 8586:2012, IDT) «Дослідження сенсорне. Загальні настанови щодо відбору, навчання та контролю відібраних експертів та експертів з органолептичного оцінювання». Такі програми підготовки включають підготовку з використання сенсорної методології для виконання в межах органолептичного дослідження сенсорного аналізу вина / продукту винного ароматизованого, у тому числі з географічним зазначенням.
2. За результатами проходження програми підготовки сенсорний оцінювач отримує підтвердження компетентностей сенсорного оцінювача. Форма та зміст підтвердження визначаються підприємством, установою, організацією, на базі якої було пройдено програму підготовки сенсорних оцінювачів.
3. Після отримання підтвердження компетентностей сенсорного оцінювача за результатами проходження програми підготовки сенсорний оцінювач проходить перевірку знань та компетентностей сенсорного оцінювача не рідше, ніж один раз на п’ять років.
4. Перевірка знань та компетентностей сенсорного оцінювача здійснюється відповідно до ДСТУ ISO 5496:2013 «Дослідження сенсорне. Методологія. Навчання фахівців виявляти та розпізнавати запахи», ДСТУ ISO 3972:2004 «Аналіз органолептичний. Метод дослідження смакової чутливості», ДСТУ ISO 8586:2019 (ISO 8586:2012, IDT) «Дослідження сенсорне. Загальні настанови щодо відбору, навчання та контролю відібраних експертів та експертів з органолептичного оцінювання» або відповідно до інших стандартів, які їх замінюють, на базі закладів вищої освіти, що реалізують професійні освітні програми вищої професійної освіти за напрямками підготовки «Біотехнологія», «Харчові технології», «Виробництво та технології», «Садівництво і виноградарство» або сенсорної комісії, до роботи якої залучений сенсорний оцінювач.
IV. Організація роботи сенсорної комісії для перевірки вина/ продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням
1. Сенсорна комісія є постійно діючою та складається з непарної кількості членів (сенсорних оцінювачів), з яких призначається голова та секретар сенсорної комісії.
2. Організаційною формою роботи сенсорної комісії є засідання, які проводяться в разі потреби. Засідання сенсорної комісії вважається правоможним, якщо на ньому присутні не менше двох третин складу, але не менше п’яти членів.
3. Члени сенсорної комісії є штатними працівниками незалежної акредитованої лабораторії або залучаються до її роботи на підставі договору (контракту).
4. Головою сенсорної комісії призначається особа, яка має досвід роботи в сфері органолептичних досліджень у галузі виноробства не менше трьох років.
5. Голова сенсорної комісії:
1) організовує діяльність сенсорних оцінювачів відповідно до вимог ДСТУ ISO 8586:2019 (ISO 8586:2012, IDT) «Дослідження сенсорне. Загальні настанови щодо відбору, навчання та контролю відібраних експертів та експертів з органолептичного оцінювання» або відповідно до іншого стандарту, яким його може бути замінено;
2) пропонує метод випробування, представляє зразки та ініціює обговорення результатів;
3) затверджує форму оціночного листа та протоколу органолептичного дослідження.
6. Секретар сенсорної комісії виконує такі завдання, пов’язані з проведенням органолептичних досліджень:
планування органолептичного дослідження;
фіксація та перевірка результатів органолептичного дослідження;
збір оціночних листів;
узагальнення даних із оціночних листів;
складання протоколу органолептичного дослідження.
V. Оформлення результатів органолептичного дослідження вина/ продукту винного ароматизованого з географічним зазначенням
1. За результатами проведення органолептичного дослідження безпосередньо під час або відразу після його завершення кожен член сенсорної комісії самостійно заповнює оціночний лист, у якому зазначаються:
1) дата і місце проведення органолептичного дослідження;
2) перелік вина / продукту винного ароматизованого, щодо яких проводиться органолептичне дослідження;
3) органолептичні характеристики:
зовнішній вигляд;
пінні властивості (для ігристих вин);
колір, зокрема забарвленість, прозорість;
аромат, букет, зокрема інтенсивність, якість;
смак, зокрема інтенсивність, якість, післясмак.
2. Після заповнення всіма членами сенсорної комісії оціночних листів голова сенсорної комісії оголошує зміст кожного оціночного листа, після чого члени сенсорної комісії формують спільний висновок. У разі неможливості досягнення згоди вирішальним є голос голови сенсорної комісії.
3. Висновок за результатом органолептичного дослідження зазначається у протоколі органолептичного дослідження, який підписують голова та секретар сенсорної комісії.
4. Протокол органолептичного дослідження складається у двох примірниках, один - для заявника, другий зберігається сенсорною комісією не менше ніж три роки з дати його складання. До протоколу, який зберігається в сенсорної комісії, додаються оціночні листи присутніх на засіданні членів сенсорної комісії.
5. У протоколі органолептичного дослідження зазначаються:
1) дата і місце проведення органолептичного дослідження, дата одержання зразків;
2) прізвище, власне ім’я, по батькові (за наявності) кожного сенсорного оцінювача, залученого до органолептичного дослідження;
3) перелік вина / продукту винного ароматизованого, щодо яких було проведено органолептичне дослідження;
4) результати випробувань;
5) висновок із зазначенням визначених сенсорною комісією органолептичних характеристик вина / продукту винного ароматизованого.
Директор департаменту
аграрного розвитку
Баграт АХІДЖАНОВ