# Про затвердження Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня вмісту загальних азотлетких основ у неперероблених рибних продуктах для цілей державного контролю **Тип:** Мінагрополітики **Видавник:** Міністерство аграрної політики та продовольства **Номер:** z0492-25 **Прийнято:** 2025-02-26 **Чинна редакція від:** 2025-02-26 **Стан:** in_force **Rada ID:** `z0492-25` --- > МІНІСТЕРСТВО АГРАРНОЇ ПОЛІТИКИ ТА ПРОДОВОЛЬСТВА УКРАЇНИ > > НАКАЗ > > 26.02.2025  № 1345 > > Зареєстровано в Міністерстві > > юстиції України > > 28 березня 2025 року > > за № 492/43898 > > Про затвердження Методів відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня вмісту загальних азотлетких основ у неперероблених рибних продуктах для цілей державного контролю > > Відповідно до [частини четвертої](rada:2042-19) статті 21 Закону України «Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров’я та благополуччя тварин», пункту 23 [Всеохоплюючої стратегії імплементації Глави IV (Санітарні та фітосанітарні заходи) Розділу IV «Торгівля і питання, пов’язані з торгівлею» Угоди про асоціацію між Україною, з однієї сторони, та Європейським Союзом, Європейським Співтовариством з атомної енергії і їхніми державами-членами, з іншої сторони](rada:228-2016-%D1%80), схваленої розпорядженням Кабінету Міністрів України від 24 лютого 2016 року № 228-р, [пункту 8](rada:124-2021-%D0%BF) Положення про Міністерство аграрної політики та продовольства України, затвердженого постановою Кабінету Міністрів України від 17 лютого 2021 року № 124, НАКАЗУЮ: > > **1.** Затвердити Методи відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня вмісту загальних азотлетких основ у неперероблених рибних продуктах для цілей державного контролю, що додаються. > > **2.** Департаменту державної політики у сфері санітарних та фітосанітарних заходів і продовольчої безпеки забезпечити в установленому законодавством порядку подання цього наказу на державну реєстрацію до Міністерства юстиції України. > > **3.** Цей наказ набирає чинності через один місяць з дня його офіційного опублікування. > > **4.** Контроль за виконанням цього наказу покласти на заступника Міністра згідно з розподілом обов’язків. > > Міністр > > Віталій КОВАЛЬ > > ПОГОДЖЕНО: > > > Міністр охорони здоров’я України > > > Виконувач обов’язків Міністра > > економіки України > > > Голова Державної служби України > > з питань безпечності харчових > > продуктів та захисту споживачів > > Віктор ЛЯШКО > > > > Тетяна БЕРЕЖНА > > > > > Сергій ТКАЧУК > > ЗАТВЕРДЖЕНО > > Наказ Міністерства > > аграрної політики > > та продовольства України > > 26 лютого 2025 року № 1345 > > Зареєстровано в Міністерстві > > юстиції України > > 28 березня 2025 року > > за № 492/43898 > > Методи > > відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівня вмісту загальних азотлетких основ у неперероблених рибних продуктах для цілей державного контролю > > I. Загальні положення > > **1.** Ці Методи встановлюють загальні процедури визначення концентрації загальних азотлетких основ (далі - TVB-N) у неперероблених рибних продуктах. > > **2.** У цих Методах терміни вживаються в таких значеннях: > > - **1)** концентрація TVB-N - рівень вмісту азоту в азотлетких основах, визначений підтверджувальним (референс) методом; > > - **2)** лабораторний зразок - репрезентативна частина або кількість об’єднаного зразка, призначена для лабораторного дослідження (випробування). > > Інші терміни вживаються у значеннях, наведених у Законах України [«Про основні принципи та вимоги до безпечності та якості харчових продуктів»](rada:771/97-%D0%B2%D1%80), [«Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров’я та благополуччя тварин»](rada:2042-19), [Методах відбору зразків та лабораторних досліджень (випробувань) для визначення рівнів мікроелементів і забруднюючих речовин у харчових продуктах для цілей державного контролю](rada:z1498-24), затверджених наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 21 вересня 2024 року № 3648, зареєстрованих у Міністерстві юстиції України 03 жовтня 2024 року за № 1498/42843 та [Гігієнічних вимогах до виробництва та обігу харчових продуктів тваринного походження](rada:z1409-22), затверджених наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 20 жовтня 2022 року № 813, зареєстрованих у Міністерстві юстиції України 15 листопада 2022 року за № 1409/38745. > > **3.** Ці Методи є обов’язковими для: > > державних ветеринарних інспекторів, державних інспекторів компетентного органу; > > уповноважених лабораторій; > > операторів ринку з виробництва та/або обігу неперероблених рибних продуктів. > > **4.** У цих Методах використовуються водні розчини, такі як: > > розчин перхлорної кислоти = 6 г/100 мл; > > розчин гідроксиду натрію = 20 г/100 мл; > > стандартний розчин хлоридної кислоти 0,05 моль/л (0,05 N). При використанні автоматичного дистилятора титрування має проводитися стандартним розчином хлоридної кислоти 0,01 моль/л (0,01 N); > > розчин борної кислоти = 3 г/100 мл; > > силіконовий антипінний засіб; > > розчин фенолфталеїну = 1 г/100 мл 95 % етанолу; > > індикаторний розчин (змішаний індикатор Tashiro) = 2 г метиленового червоного та 1 г метиленового синього, розчинених у 1000 мл 95 % етанолу. > > II. Процедура відбору та підготовки зразків і запобіжні заходи > > **1.** Відбір зразків здійснюється державними ветеринарними інспекторами, державними інспекторами компетентного органу з урахуванням вимог [Порядку відбору зразків та їх перевезення (пересилання) до уповноважених лабораторій для цілей державного контролю](rada:z1464-18), затвердженого наказом Міністерства аграрної політики та продовольства України від 11 жовтня 2018 року № 490, зареєстрованого у Міністерстві юстиції України 26 грудня 2018 року за № 1464/32916, та засвідчується актом відбору зразків. > > **2.** Під час підготовки зразків для проведення лабораторних досліджень (випробувань) особи, відповідальні за дослідження, вживають заходів для уникнення будь-яких забруднень лабораторних зразків та дотримуються запобіжних заходів, передбачених [Правилами охорони праці під час роботи в хімічних лабораторіях](rada:z1648-12), затвердженими наказом Міністерства надзвичайних ситуацій України від 11 вересня 2012 року № 1192, зареєстрованими в Міністерстві юстиції України 25 вересня 2012 року за № 1648/21960. > > **3.** Під час проведення лабораторного дослідження (випробування) використовуються такі інструменти та прилади: > > - **1)** подрібнювач (гомогенізатор) для отримання однорідного рибного фаршу; > > - **2)** високошвидкісний блендер зі швидкістю від 8 000 до 45 000 об/хв; > > - **3)** швидкофільтруючий складчастий папір, діаметром 150 мм; > > - **4)** бюретка на 5 мл, градуйована до 0,01 мл; > > - **5)** парове дистиляційне обладнання, що забезпечує вироблення постійної кількості пари протягом певного періоду часу, регулює її об’єм, забезпечує відсутність можливості вивільнення утворених вільних основ під час додавання лужних речовин. > > **4.** Підготовка лабораторних зразків відбувається одразу після їх надходження до відповідної лабораторії та передбачає наступні дії: > > - **1)** лабораторний зразок ретельно подрібнюють за допомогою подрібнювача (гомогенізатора), з метою отримання однорідного рибного фаршу. Подрібнений лабораторний зразок масою 10 г ± 0,1 г змішують з 90,0 мл розчину перхлорної кислоти у відповідному контейнері, далі гомогенізують протягом двох хвилин за допомогою блендера та піддають фільтрації. > > Отриманий у такий спосіб екстракт може зберігатися щонайменше сім днів при температурі від 2 °C до 6 °C; > > - **2)** 50,0 мл екстракту, отриманого у спосіб передбачений в підпункті 1 цього пункту, поміщають в парове дистиляційне обладнання. Після додавання до екстракту декількох крапель розчину фенолфталеїну, силіконового антипінного засобу та 6,5 мл розчину гідроксиду натрію невідкладно розпочинається процес дистиляції з водяною парою. > > Парову дистиляцію регулюють таким чином, щоб за 10 хвилин вироблялося близько 100 мл дистиляту. Вихідну трубку охолоджувача занурюють у колбу-приймач із 100 мл розчину борної кислоти, до якого додають 3-5 крапель розчину індикатора. Процес парової дистиляції завершують рівно через 10 хвилин. Відвідну трубку дистилятора знімають із колби-приймача і промивають водою. Азотлеткі основи, що містяться в розчині приймача, визначають титруванням стандартним розчином хлоридної кислоти. > > Титрування проводять до тих пір поки рН кінцевої точки титрування буде 5,0 ± 0,1. > > **5.** Здійснення лабораторного дослідження (випробування) повторюється двічі. Використаний метод вважається правильним, якщо різниця між двома лабораторними дослідженнями (випробуваннями) не перевищує 2 мг/100 г. > > **6.** У відповідності до процедури, визначеній у підпункті 2 пункту 4 цього розділу, проводиться сліпе (холосте) дослідження (контрольне дослідження для визначення рівня забруднення реактивів). Під час проведення сліпого (холостого) дослідження замість екстракту використовується 50,0 мл розчину хлорної кислоти. > > **7.** Отриманий дистилят титрують стандартним розчином хлоридної кислоти після чого розраховують концентрацію TVB-N за формулою: > > TVB-N (виражається в мг/100 г зразок) = > > де: > > V1 > > = > > об’єм 0,01 моль стандартного розчину хлоридної кислоти в мл для зразка; > > V0 > > = > > об’єм 0,01 моль стандартного розчину хлоридної кислоти в мл для сліпого (холостого) зразка; > > М > > = > > маса зразка в г. > > Крім того, необхідно: > > врахувати результат повторного лабораторного дослідження (випробування), як це зазначено в пункті 5 цього розділу; > > перевірити обладнання шляхом дистиляції розчинів NH4Cl в кількості, еквівалентній 50 мг TVB-N/100 г; > > розрахувати стандартні відхилення за умов повторюваності Sr = 1,20 мг/100 г та відтворюваності SR = 2,50 мг/100 г. > > III. Методи визначення вмісту TVB-N у неперероблених рибних продуктах > > **1.** Для цілей державного контролю рівнів вмісту TVB-N у неперероблених рибних продуктах повинні використовуватися методи (методики) лабораторних досліджень (випробувань), що характеризуються відповідно до критеріїв, визначених [частиною третьою](rada:2042-19) статті 21 Закону України «Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров’я та благополуччя тварин». > > **2.** Лабораторні дослідження (випробування) для цілей державного контролю проводяться акредитованими лабораторіями, уповноваженими компетентним органом відповідно до вимог [Закону України](rada:2042-19) «Про державний контроль за дотриманням законодавства про харчові продукти, корми, побічні продукти тваринного походження, здоров’я та благополуччя тварин». > > **3.** Максимально допустимі рівні TVB-N у неперероблених рибних продуктах та категорій видів риби, до яких ці рівні застосовуються, встановлені [Державними санітарними правилами і нормами «Максимально допустимі рівні окремих забруднюючих речовин у харчових продуктах»](rada:z0774-13), затвердженими наказом Міністерства охорони здоров’я України від 13 травня 2013 року № 368, зареєстрованими в Міністерстві юстиції України 18 травня 2013 року за № 774/23306 (у редакції наказу Міністерства охорони здоров’я України від 22 травня 2020 року № 1238). > > **4.** Для лабораторних досліджень (випробувань) максимально допустимих рівнів TVB-N у неперероблених рибних продуктах використовується підтверджувальний (референс) метод, який включає дистиляцію екстракту хлорною кислотою. > > **5.** Парова дистиляція, повинна проводитися з використанням парового дистиляційного обладнання для визначення TVB-N, опис якого наведений в додатку до цих Методів. > > **6.** Маса лабораторного зразка становить щонайменше 100 г м’яса неперероблених рибних продуктів, взятого з трьох різних точок, дрібно подрібненого і ретельно перемішаного. > > **7.** Підтверджувальний (референс) метод передбачає стандартну процедуру визначення концентрації TVB-N у неперероблених рибних продуктах, яка застосовується при концентраціях TVB-N від 5 мг/100 г до щонайменше 100 мг/100 г. > > **8.** Азотлеткі основи екстрагують із зразка розчином перхлорної кислоти 0,6 моль/л. Після підлужнення екстракт піддається паровій дистиляції, а азотлеткі основи поглинаються кислотою. Концентрацію TVB-N визначають шляхом титрування. Рівень концентрації TVB-N визначається у мг/100 г. > > **9.** Для проведення лабораторного дослідження (випробування) на наявність/відсутність TVB-N використовуються реагентні хімічні речовини та дистильована або демінералізована вода, що має аналогічні показники якості та безпечності. > > **10.** Крім підтверджувального (референс) методу лабораторних досліджень (випробувань) максимально допустимих рівнів TVB-N, використовуються також альтернативні методи: > > - **1)** мікродифузії; > > - **2)** прямої дистиляції; > > - **3)** дистиляції екстракту, деградації білків трихлороцтовою кислотою. > > **11.** У випадку отримання сумнівних результатів лабораторних досліджень (випробувань) при застосуванні методів зазначених в пункті 10 цього розділу, застосовується повторне лабораторне дослідження (випробування) з використанням підтверджувального (референс) методу. > > Директор Департаменту > > державної політики > > у сфері санітарних > > та фітосанітарних заходів > > і продовольчої безпеки > > Андрій ПИВОВАРОВ > > Додаток > > до Методів відбору зразків > > та лабораторних досліджень > > (випробувань) для визначення > > рівня вмісту загальних азотлетких > > основ у неперероблених рибних > > продуктах для цілей державного > > контролю > > (пункт 5 розділу III) > > Опис > > парового дистиляційного обладнання для визначення TVB-N